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無機化工產品鋁含量檢測

作者:百小檢 時間:2022-09-01 來源:互聯網

在無機化工產品檢測中,鋁含量是常見的檢測項目之一。由于鋁這種元素在自然界中以氧化物和各種鹽的形式廣泛存在,所以那些含有伴生鋁的礦物加工生產出的大多數無機化合物產品,可能都包含有鋁或其化合物。這個時候,鋁及其化合物作為雜質,對于無機化工產品的成分、質量就會產生一定的負面作用,于是對于無機化工產品中鋁含量控制,就成為生產企業必須要解決的問題。當然,國家在很多無機化工產品的標準中也會對鋁含量進行明確的要求。



國標 GB/T 23944-2009中對無機產化工產品的鋁元素檢測給出的方法是鉻天青S法。鉻天青 S 是四元有機弱酸,屬于酸性三苯甲烷類染料的一種。此外該方法中添加的溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)是表面活性劑,主要作用是增敏、增穩及提高顯色反應的靈敏度、穩定性和選擇性。該方法 的原理就是通過鋁、鉻天青 S 及 CTMAB 三者之間發生絡合反應,生成一種藍色的絡合物,從而使*大吸收峰發生紅移,以此來大大提高了檢測的靈敏度。

其實,在測定微量鋁的分光光度法中,除了鉻天青 S 法,還有鋁試劑法,但是鋁試劑法作為一種測定鋁的分析方法,有測定手續較繁瑣,試劑較難獲得等缺點,尤其是使用鄰苯二酚紫法、茜素磺酸鈉法等方法也存在著測量準確差、操作復雜、條件難于掌握、試劑不易解決等不足。鉻天青S法的特點就是簡單易行,具有操作簡單、試劑容易獲得、靈敏度高、選擇性好、結果準確可靠的優點。

雖然鉻天青S法相對而言是*適合無機產化工產品中的鋁元素檢測,但是近些年來,隨著一些高靈敏度、高選擇性的顯色體系的出現,分光光度法呈現多元化發展的趨勢。而且德檢工程師通過大量試驗發現,由于目前市售鉻天青S質量不穩定,不同廠家甚至相同廠家,不同批號生產的鉻天青產品的質量都有差別,因此制備出的鉻天青溶液的質量對試驗結果會產生很大影響,所以在鉻天青溶液加入量及標準的曲線范圍等多個方面有必要作出一定的調整。

一、操作注意的地方


我們以溴化十六烷基三甲胺為例,根據有機化學規范的命名規則,溴化十六烷基三甲胺應該稱為十六烷基三甲基溴化銨。由于十六烷基三甲基溴化銨是一種表面活性劑,振蕩時會產生大量泡沫,所以在實驗時,在容量瓶中配制溶液的時候,我們特別注意應該輕輕搖勻。很多實驗員沒有經驗,搖勻的過程之,沒有控制力道,導致泡沫太多,影響試驗進程。

二、適用范圍的建議


GB/T 23944—2009規定的該方法適用的無機化學產品鋁含量的檢測范圍為“0.02 μg/mL——0.2 μg/mL”。根據大量的試驗結果比對,我們可以得知,如果工作曲線*高點溶液吸光度偏低,就容易導致導致工作曲線線性較差。

參考GB/T 13748.1-2013《鎂及鎂合金化學分析方法 第 1 部分:鋁含量的測定》中方法二的規定:鉻天青 S- 氯化十四烷基吡啶分光光度法:工作曲線繪制中鋁標準曲線濃度為 10μg/mL,*高點移取 1.00 mL,顯 色溶液體積 100mL,鋁濃度為 0.1μg/mL,工作曲線線性良好,線性擬合系數 R=0.999;*高點鋁濃度低 于本標準中的工作曲線上限 0.2 μg/mL。

從試驗結果來看,當顯色溶液中鋁濃度達到 0.2 μg/mL 時, 無論顯色劑鉻天青 S 加入量多少,吸光度均偏低,導致工作曲線線性較差,因此,我們工程師給出的建議是刪除原標準曲線*高點。工作曲線線性范圍修改為:鋁濃度 0.000002 %——0.000016 %,線性擬合系數 R>0.995。

三、加入量的問題


在加入量的問題上,GB/T 23944—2009中給出的規定是:使用2.0 mL 溴化十六烷基三甲胺溶液,輕輕混勻,再加入 1.0 mL 鉻天青S溶液。但是根據大量試驗結果,表明加入 3.0 mL 鉻天青S溶液,獲得的工作曲線才能達到較好線性,而加入 3.0 mL 十六烷基三甲基溴化銨溶液,產生的吸光度才是*大的,建議以此 3.0 mL作為兩種試劑的使用量。

四、用水作為參比問題


由于鉻天青 S 溶液一般呈棕紅色,底色較深,以水為參比容易導致結果不準確,而分光光度計測量中直接扣除空白,可以提高測定的準確度。因此建議在實驗時,可以空白為參比。

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