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聚乙烯管炭黑含量檢測

作者:百小檢 時間:2022-09-02 來源:互聯網

一、方法分析


目前,炭黑的檢測國家標準為GB/T 13021-1991《聚乙烯管材和管件 炭黑含量的測定(熱失重法)》。從標準名稱我們就可以看出,該標準的標齡已經有30多年了。*新可供參考的國際標準為ISO 6964:2019 《聚烯烴管材和管件-熱失重法測定炭黑含量-試驗方法》。所以我們依據ISO 6964:2019 提出了三種聚乙烯管產品中的炭黑含量檢測方法。分別為管式電爐法、馬弗爐法、熱重分析儀法,其中馬弗爐法分為傳統馬弗爐法和微波馬弗爐法兩種。



二、管式電爐法


1.將管式電爐預熱至(550±50)℃,然后將裝有試樣的石英樣品舟放入管式電爐燃燒管的進口。

2.將噴嘴固定到燃燒管的入口,并與氮氣的出口相連。如果需要,可將氮氣經過凈化系統后通入燃燒管。

3.調節流量計,使氮氣通入管式電爐流速為(200±20)m3/min,大約5min。

4.將放有樣品舟的燃燒管推入管式電爐的中心,調節氮氣流速為(100±10)m3/min,熱解約45min。

5.熱解結束時,將放有樣品舟的燃燒管移回到管式電爐的低溫段,放置并通入相同流速的氮氣保持10min。

6.從管式電爐的燃燒管中取出樣品舟,置于干燥器中冷卻,并在(23±2)℃下稱重。該質量記為㎡,精確到0.1mg。

7.將樣品舟放入溫度為(900±25)℃的管式電爐中煅燒,直到炭黑全部消失。

8.將樣品舟置于干燥器中冷卻,并在(23±2)℃下稱重。該質量記為m3,精確到0.1mg。

三、馬弗爐法


傳統馬弗爐法


1.傳統馬弗爐的初始溫度為(325±25)℃,將裝有試樣(5.2.4)的帶蓋坩堝置于馬弗爐(5.1.4)內。

2.以(10±1)°C/min——(15±1)°C/min的升溫速率程序升溫至(550±25)°C。試樣在(550±25)°C熱解(10±5)min。

3.熱解結束后,馬弗爐以(15±1)°C/min的降溫速率程序降溫至(325±25)°C(熱解的初始溫度)。

4.從馬弗爐中取出帶蓋的坩堝,使其在干燥器中冷卻至室溫。

5.在室溫下,將帶蓋坩堝在干燥器中干燥,并打開蓋子稱重(帶蓋稱重),將坩堝放入干燥器中干燥30min后,再次稱重(帶蓋稱重)。重復這個步驟,直到恒重,即兩次連續稱量的質量差不超過0.5mg。該質量記為㎡

6.將打開蓋子的坩堝置于馬弗爐內,并將溫度設置為(900±25)°C。溫度到達后,煅燒(30±5)min(帶蓋煅燒)。

7.關閉馬弗爐,等待溫度降至500°C以下,取出坩堝。

8.在室溫下將打開蓋子的坩堝在干燥器干燥并稱重(帶蓋稱重),將坩堝放入干燥器中干燥30min后再次稱重(帶蓋稱重)。重復這個步驟,直到恒重,即兩次連續稱量的質量差不超過0.5mg。該質量記為m3。

微波馬弗爐法


1.將馬弗爐的溫度升至(520±25)°C,將裝有試樣(5.2.4)的帶蓋坩堝置于微波馬弗爐(5.1.5)內。

2.試樣熱解(10±0.5)min。從微波馬弗爐中取出帶蓋的坩堝,使其在干燥器中冷卻至室溫。

3.在室溫下,將帶蓋坩堝在干燥器中干燥,并打開蓋子稱重(帶蓋稱重),將坩堝放入干燥器中干燥30min后再次稱重(帶蓋稱重)。重復這個步驟,直到恒重,即兩次連續稱量的質量差不超過0.5mg。該質量記為

4.將打開蓋子的坩堝放入微波馬弗爐中,并將溫度設置為(900±25)°C。溫度到達后,煅燒(10±1)min(帶蓋煅燒)。

5.關閉微波馬弗爐,等待溫度降至500°C以下,取出坩堝和蓋子。

6.在室溫下,將蓋有蓋子的坩堝在干燥器中干燥,并打開蓋子稱重(帶蓋稱重),將坩堝放入干燥器中干燥30min后再次稱重(帶蓋稱重)。重復這個步驟,直到恒重,即兩次連續稱量的質量差不超過0.5mg。該質量記為m3

四、熱重分析法


1.使用熱重分析儀(TGA),通入適當的惰性氣體,以10℃/min或20℃/min的升溫速率由室溫升溫至800℃;

2.保持通入惰性氣體,在800℃下恒溫15min;

3.在不冷卻的情況下,切換為通入空氣或氧氣,以10℃/min或20℃/min的升溫速率由800℃升溫至900℃)。

4.根據質量損失測量炭黑含量。

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