植物調(diào)節(jié)劑是肥料檢測常見添加劑種類。我國把植物生長劑是歸結(jié)到藥品管理種類的，所以，如果產(chǎn)品中添加植物生長調(diào)節(jié)劑，應(yīng)該與藥物肥料的登記方式相同，也就是需要符合農(nóng)藥登記要求。不過由于農(nóng)藥登記一般周期較長，費用也高，這就造成一些企業(yè)為實現(xiàn)產(chǎn)品宣傳的高肥效價值，非法添加了一些植物生長調(diào)節(jié)劑。所以很多采購商，在采購肥料時，特別要求對肥料中的植物生長調(diào)節(jié)劑檢測一下。


常見的植物生長調(diào)節(jié)劑一般就是胺鮮酯（DA-6）、多效唑兩種產(chǎn)品。胺鮮酯（DA-6）是一種新型細胞分裂素類的植物生長調(diào)節(jié)劑，對多種農(nóng)作物具有顯著的增產(chǎn)、抗逆、抗病，改善品質(zhì)、早熟等功效。多效唑?qū)儆趦?nèi)源赤霉素合成的抑制劑，是三唑類植物生長調(diào)節(jié)劑，應(yīng)用價值在于它對作物生長的控制效應(yīng)。肥料添加多效唑后就具有延緩植物生長，抑制莖桿伸長，縮短節(jié)間、促進植物分蘗、促進花芽分化，增加植物抗逆性能，提高產(chǎn)量等效果。 對于肥料中這兩種調(diào)節(jié)劑的檢測方法也有兩項，分別為有氣相色譜法與液相色譜法，其中液相色譜檢測相對成本較高，氣相色譜法前處理簡單、快捷，因此我們推薦采用氣相色譜法檢測肥料中胺鮮酯、多效唑的含量。

氣相色譜法主要是采用氣相色譜儀進行測定。其實檢測方法很簡單，把樣品做好，參數(shù)設(shè)置好，放在儀器上檢測就是了。 那什么才是氣相色譜法*關(guān)鍵的一步？答案就是樣品制備。樣品制備關(guān)系到測試溶劑（吸附劑、提取劑）的選擇、提取方法的選擇等等步驟，這些步驟對于氣相色譜法的結(jié)果都起著決定性作用。

吸附劑選擇

我們在檢測肥料植物生長調(diào)節(jié)劑時，由于通常肥料產(chǎn)品如水溶肥料、有機肥料成分較為復(fù)雜，除部分無機鹽以外，還會有氨基酸、腐植酸、有機質(zhì)、海藻酸、殼聚糖等有機成分。而有機成分很可能會隨超聲提取溶解在溶劑中，從而對待測物的檢測造成干擾。所以我們在做氣相色譜試驗前，必須要對樣品進行凈化、提取等處理。PSA(N-丙基乙二胺)常用于農(nóng)藥殘留分析，作為吸附劑吸附雜質(zhì)，是農(nóng)藥殘留分析前處理中常用凈化劑，可以有效去除樣品基質(zhì)中的有機酸、色素和糖類雜質(zhì)。

提取劑選擇

在樣品溶解處理時，通常選用溶劑為甲醇、丙酮作為提取劑，那是因為胺鮮酯易溶于乙醇、甲醇、丙酮、氯仿等有機溶劑；多效唑易溶于甲醇、丙酮、環(huán)己酮等有機溶劑。所以這兩種溶劑都可以適用在不同溶劑中的溶解性。不過，我們的工程師將胺鮮酯、多效唑標準品溶解在兩種不同溶劑中，在12h內(nèi)以1.5h為梯度進行測試。測試中發(fā)現(xiàn)，多效唑在兩種溶劑中均可以穩(wěn)定存在，在12h內(nèi)未降解；胺鮮酯標準品在丙酮中較穩(wěn)定，12h內(nèi)未出現(xiàn)降解現(xiàn)象，但在甲醇中降解較快，如下圖所示，在12個小時內(nèi)，胺鮮酯約降解至原含量的2/5。因此，我們推薦選定標準品的稀釋溶劑為丙酮。

為了保證樣品處理結(jié)果具有代表性。我們還使用甲醇、丙酮分別對不同肥料樣品進行提取，經(jīng)提取、檢測發(fā)現(xiàn)，當樣品檢測量較少時，甲醇、丙酮兩種提取溶劑對樣品的重復(fù)性、加標回收率均可滿足要求。當樣品量較多時（連續(xù)進樣約5h后），使用甲醇提取的樣品會出現(xiàn)重復(fù)性差、回收率降低、儀器進樣針發(fā)生堵塞、儀器廢液瓶中出現(xiàn)結(jié)晶的現(xiàn)象，需更換儀器進樣針、分流襯管后才能重新達到方法檢測要求；以丙酮提取的不同肥料樣品，連續(xù)48h進樣檢測后，重復(fù)性、回收率仍可滿足要求，而且儀器進樣針、分流襯管仍可正常運行，廢液瓶中無結(jié)晶出現(xiàn)，可以達到批量檢測的目的。所以，丙酮是*佳選擇。

提取方法選擇

超聲提取法和振蕩提取法是常見的樣品提取手段。超聲提取可以使溶劑快速地進入固體物質(zhì)中，將其物質(zhì)所含的有機成分盡可能完全地溶于溶劑之中，得到多成分混合提取液，相對于機械振蕩而言，超聲提取效率更高。考慮到不同肥料樣品對提取液的溶解性不同，為了更好地提取樣品中的待測物，使樣品充分浸潤分散，試驗中使用超聲提取，經(jīng)測試，回收率可以達到檢測要求。

確定提取試劑后，對提取時超聲時間進行選擇，分別超聲萃取10min、15min、20min、25min、30min，同時在6000rmp離心5min，過0.45μm濾膜，經(jīng)氣相色譜檢測后，發(fā)現(xiàn)在五組的重復(fù)性、加標回收率均可滿足要求。其中15min、20min、25min、30min的平均回收率更接近****，幾乎沒有差別，故確定其超聲萃取時間為15min。

由此，我們推薦檢測肥料中的植物調(diào)節(jié)劑時，采用氣相色譜法，樣品前處理，可以具體如下：1.液體樣品制備方法：稱取0.1g——0.5g樣品于具塞離心管中，氮吹至近干，準確加入10mL丙酮，渦旋1min，超聲15min，以6000r/min高速離心5min，取1mL上清液過0.45μm有機相濾膜，待測。2.固體樣品制備方法：稱取粉碎后，過0.5mm篩的樣品0.1g——0.5g樣品于具塞離心管中，準確加入10mL丙酮，后續(xù)提取步驟同上。