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紡織品 4-氨基偶氮苯的測定

作者:荀彧 時間:2022-09-15 來源:互聯網

1范圍
本標準規定了采用氣相色譜-質譜聯用法(GC/MSD)和高效液相色譜法(HPLC/DAD)測定紡織產品中某些偶氮染料分解出的4-氨基偶氮苯的檢測方法。
本標準適用于經印染加工的各種紡織產品。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用面成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。
GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696,1987,MOD)GB/T 17592紡織品禁用偶氮染料的測定
3原理
樣品在堿性介質中用連二亞硫酸鈉還原,用適當的液-液分配方法提取分解出的4-氮基偶氮苯,用配有質量選擇檢測器的氣相色譜儀(GC/MSD)進行定性測定,必耍時,選用高效液相色譜-二*管陣列檢測器(HPLC/DAD)進行異構體確認。用氣相色譜-質譜內標法或高效液相色譜外標法定量。
4試劑
除另有規定外,所用試劑應均為分析純,水為符合GB/T 6682規定的三級水。4.1氯化鈉。
4.2叔丁基甲醚(CAS號:1634-04-4》。
注:如無叔丁基甲醚,可使用新鮮乙醚代替。新鮮乙醚制備方法:取500 mL乙醚置于1 000 mL分液漏斗中,加人
100 mL 5%硫酸亞鐵溶液,劇烈振搖,棄去水層,置于全玻璃裝置中蒸餾,收集33.5℃~3,5℃餾分。
4.3乙腈(HPLC級)。
4.4氫氧化鈉溶液,20 g/L。
4.5連二亞硫酸鈉溶液(200 mg/mL);取連二亞硫酸鈉(NaS;0。含量≥85%),用水溶解,新鮮制備。4.6標準溶液
4.6.1 4-氨基偶氮苯(CAS號:60-09-3)標準儲備液(1 000 mg/L):用叔丁基甲醚(4.2)或其他合適的溶劑配制。
注:此溶液保存在棕色瓶中,并可放入少量的無水亞硫酸鈉,于低于一18℃下保存,保存期一個月。4.6.2蒽-d10(CAS號:1719-06-8)內標儲備液(200 mg/L):用叔丁基甲醚(4.2)配制。
注:此溶液保存在棕色瓶中,置于冰箱冷凍室中,保存期一個月。

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