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紡織品禁用偶氮染料的測定

作者:荀彧 時間:2022-09-22 來源:互聯網

1范圍
本標準規定了紡織產品中可分解出致癌芳香胺<見附錄A)的禁用偶氮染料的檢測方法。本標準適用于經印染加工的紡織產品。
2規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 23344紡織品4-氨基偶氮苯的測定
3原理
紡織樣品在檸檬酸鹽緩沖溶液介質中用連二亞硫酸鈉還原分解以產生可能存在的致癌芳香胺,用適當的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺,濃縮后,用合適的有機溶劑定容,用配有質量選擇檢測器的氣相色諧儀(GC/MSD)進行測定。必要時,選用另外一種或多種方法對異構體進行確認。用配有二*管陣列檢測器的高效液相色譜儀(HPLC/DAD)或氣相色譜/質譜儀進行定量。
4試劑和材料
4.1通則
除非另有說明,在分析中所用試劑均為分析純和GB/T 6682規定的三級水。

4.2乙醚
如需要,使用前取500 mL乙醚,用100 mL硫酸亞鐵溶液(5%水溶液)劇烈振搖,棄去水層,置于全玻璃裝置中蒸餾,收集33.5 ℃~34.5℃餾分。
4.3甲醉
4.4檸檬酸鹽緩沖液(0.06 mol/L,pH=6.0)
取12.526 g檸檬酸和6.320 g 氫氧化鈉,溶于水中,定容至1 000 mL.
4.5連二亞硫酸鈉水溶液
200 mg/mL水溶液。臨用時取干粉狀連二亞硫酸鈉(NagSzO。含量≥85%),新鮮制備。

4.6標準溶液

4.6.1芳香胺標準儲備溶液( 1 000 mg/L)
用甲醇或其他合適的溶劑將附錄A所列的芳香胺標準物質分別配制成濃度約為1 000 mg/L的儲備溶液。
注﹔標準儲備溶液保存在棕色瓶中,并可放入少量的無水亞硫酸鈉,于冰箱冷凍室中保存,有效期一個月。4.6.2芳香胺標準工作溶液(20 mg/L)
從標準儲備溶液中取0.20 mL置于容量瓶中,用甲醇或其他合適溶劑定容至10 mL。注;標準工作溶液現配現用,根據需要可配制成其他合適的濃度。
4.6.3混合內標溶液(10 ug/mL)
用合適溶劑將下列內標化合物配制成濃度約為10 ug/mL的混合溶液。茶-d8
CAS編號:1146-65-2,
2,4,5-三氯苯胺CAS編號:636-30-6 ,蒽-d10
CAS編號;1719-06-8。
4.6.4混合標準工作溶液(10 ug/mL)
用混合內標溶液(4.6.3)將附錄A所列的芳香胺標準物質分別配制成濃度約為10 ug/mL的混合標準工作溶液。
注。標準工作溶液現配現用,根據需要可配制成其他合適的濃度。
4.7硅藻土
多孔顆粒狀硅藻土,于600 ℃灼燒4 h,冷卻后貯于干燥器內備用。
5設備和儀器
5.1反應器:具密閉塞,約60 mL,由硬質玻璃制成管狀。5.2恒溫水浴鍋;能控制溫度(70士2)℃.
5.3提取柱:20 cm×2.5 cm(內徑)玻璃柱或聚丙烯柱,能控制流速,填裝時,先在底部墊少許玻璃棉,然后加入20 g硅藻土(4.7),輕擊提取柱,使填裝結實﹔或其他經驗證明符合要求的提取柱。
5.4真空旋轉蒸發器。
5.5︰高效液相色譜儀,配有二*管陣列檢測器(DAD)。5.6氣相色譜儀,配有質量選擇檢測器(MSD).

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