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食用植物油中叔丁基對苯二酚怎么檢測?

作者:小強 時間:2022-10-14 來源:互聯網

食用植物油中叔丁基對苯二酚怎么檢測?目前對于食用植物油中叔丁基對苯二酚有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下食用植物油中叔丁基對苯二酚的測定方法相關信息。

檢測方法標準依據:GB/T 21512-2008 食用植物油中叔丁基對苯二酚(TBHQ)的測定

1.范圍

本標準規定了采用氣相色譜、液相色譜測定叔丁基對苯二酚(TBHQ)的原理、試劑、儀器和設備、分析步驟結果計算及精密度。

本標準適用于較低熔點的食用植物油中TBHQ含量的測定。

本標準不適用于熔點高于35℃以上的食用植物油中TBHQ含量的測定。

本標準定量限:氣相色譜法為0.001g/kg液相色譜法為0.006g/kg。

本標準中氣相色譜法為仲裁方法。

2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。

GB/T 5524 植物油脂檢驗 扦樣、分樣法

GB/T 15687 油脂試樣制備

3.氣相色譜法

3.1 原理

食用植物油中的TBHQ經體積分數為80%乙醇提取濃縮、定容后,用氣相色譜儀測定,外標法定量。

3.2 試劑

除非另有說明,本標準所使用的試劑為分析純,水為蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

3.2.1 95%乙醇。

3.2.2 無水乙醇。

3.2.3 二硫化碳。

3.2.4 80%乙醇溶液:量取80mL95%乙醇和15mL蒸餾水,將二液混合。

3.2.5 TBHQ標準儲備溶液(1000μg/mL):準確稱取TBHQ基準試劑(相對分子質量166.22,含量≥98.0%)0.1000g,放入小燒杯中,用1mL無水乙醇溶解TBHQ晶體后,加入5mL左右二硫化碳,轉移到100mL容量瓶中。再用1mL無水乙醇洗滌燒杯后,加入5mL左右二硫化碳,轉移到容量瓶中,用二硫化碳至少洗滌3次燒杯,定容至100mL,配成濃度為1000μg/mL的TBHQ標準儲備液,置于棕色瓶中4℃下保存,可保存6個月。

3.3 儀器和設備

3.3.1 氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測器(FID)。

3.3.2 混合器:旋渦式混合器。

3.3.3 比色管:25mL。

3.3.4 瓷蒸發皿:60mL。

3.3.5 刻度試管:2mL或5mL。

3.3.6 微量注射器。

3.4 分析步驟

3.4.1 樣品的扦樣、分樣和制備

按GB/T 5524、GB/T 15687執行。

3.4.2 試樣處理

準確稱取試樣2.00g于25mL比色管中,加入6mL 80%乙醇溶液,置旋渦混合器3s~5s(或振搖15s),靜置片刻,放入90℃左右的水浴中加熱促其分層,分層后立即將上層提取液用吸管轉移到蒸發皿中(用吸管轉移時切勿將油滴帶入)。再用6mL 80%乙醇溶液重復提取試樣兩次,提取液一并加入蒸發皿中。將蒸發皿放在60℃水浴上通風揮發或自然揮發至近干(切勿蒸干).向蒸發皿中加入二氧化碳,少量多次洗滌蒸發皿中殘留物,轉移到刻度試管中,用二硫化碳定容至2.0mL,作為試樣測定液。

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