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水分檢測,水分活度概念

作者:Lance 時間:2022-10-17 來源:互聯網

一、水分的測定
測定意義及方法
1、意義
(1)保持食品良好性狀(感觀)
如新鮮面包水分32-42%28%則干癟失去光澤餅干2.5-4.5%各種食品都含有各自的含水量要。
(2)控制水分含量,增加保存期
如脫水蔬菜6-9%,高了易發生非酶促褐變。
(3)保證產品質量
對于果汁、番茄醬、糖水、糖漿等質量標準中列入固形物含量
固形物%=****-水分%。
2、測定方法
直接法:烘箱干燥、紅外干燥、重量法、干燥劑法、蒸餾法、卡爾費休法
間接法:比重、折射法、電導、介電常數
其它法:化學干燥法、氣相色譜法、微波法、紅外線吸收光譜法

水分含量測定
1、直接干燥法
(1)105℃恒重法(1-3mg)
(2)130℃定溫定時烘干法(熱穩定的谷物等)1-2h
(3)二步干燥法(先稱重量,自然風干15-20h)
當水分16%固態樣品可采用
濃稠態樣品,加入精制海砂或無水硫酸鈉,使其增大蒸發面積,防止結硬殼焦化,內部水蒸發受阻。
液態樣品:為防止沸騰造成損失,先低溫濃縮--再干燥(熱水浴)或用比重法,折光法測固形物。
水分%=****-固形物%
2、減壓干燥
使用范圍:易發生熱分解,變質,不易除去結合水的食品(糖漿,果糖,味精,麥乳糖,果蔬制品)
原理:低壓下,沸點下降,即低溫下干燥.
測定方法:減壓干燥
3、紅外線干燥法
特點及適用范圍快速(10-30min)精密度差,一定允許范圍,偏差
原理:紅外燈管為熱源,利用輻射熱及直射熱加熱試樣,快速蒸去水分,并同時稱重。
4、蒸餾法
原理:二互不相溶的液體沸點低于各組分的沸點,將食品中的水分與有機溶劑甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分層,即可測水分含量。有機溶劑的物理常數表
特點及適用范圍:
高效換熱,水分迅速移去。密封,加熱溫度低,設備簡單,操作方便。適用于因加熱易氧化,分解,含有大量揮發性組分的樣品。
特別適用于香料、油類水分的測定
測定方法:試劑制備:新蒸餾甲苯或二甲苯(以水飽和,蒸餾,收集液備用)樣品--燒瓶以50-75ml甲苯浸沒樣品,從冷凝管上口蒸餾至水分量不再增加(水被集中在計量管下部,溢出的甲苯又被蒸餾)讀水的容量。
計算:H2O%=V/W*100
(Vml,Wg)
5、卡爾.費休法
(Karl.Fischer)11
(1)原理
根據下列反應能定量進行
SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI
為使反應順利進行,需加入吡啶(C5H5N),中和H2SO4,甲醇(CH3OH),防止硫酸吡啶于H2O發生副反應
總反應:(I2+SO2+3C5H5N+CH3OH)+H2O2C5H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3終點滴定方法:1%,過量I2棕黃色;
電*安培滴定法適用于深色樣品,微量水分測定
(2)適用范圍
是測定痕量水分的理想方法
可測1ppmH2O
適用范圍廣,固、液、氣1ppm-****H2O(3)測定
卡爾.費休試劑的制備及標定
a配比:85gI2,670mlCH3OH,270mlC5H5N,60-70gSO2;暗處24h
b標定:
向水分測定儀的反應器中加入50mlCH3OH,用卡爾費休試劑滴入,使其作用無水CH3OH中痕量水分,使其微安表指向一定刻度值,(45或48A)用微量注射器注入10g水,滴入卡爾費休試劑,記錄用量卡爾費休試劑對H2O的定度T(mg/ml),
T=G1000/V(G-水重,V-卡爾.費休試劑ml)
測定:稱樣0.3-0.5g(H2O20-40mg)(代替10gH2O標定中)加入反應器中,以下同標定(CH3OH作萃取劑)
計算H2O%=(TV100)/(w1000)(w-樣重)
說明:快速,準確,含維生素C等還原性組分的樣品不適宜用此法.
測得水分為總水分=自由水+結合水

二、水分活度的測定
測定意義
水活度被定義為當前可用自由水的量,和水分含量沒有直接的對比關系,水活度值范圍在0(**干燥)和1(****相對濕度)之間。當物質與環境空氣發生水分交換活動會在表面形成對微生物生長的理想條件,這樣會影響微生物的穩定性。
水活度同時也是影響食品中化學反應的重要因素。是食品中發生的化學反應和酶促反應是引起食品品質變化的重要原因之一,降低食品的水分活度可以延緩酶促褐變和非酶褐變的進行。低水分活度能抑制食品的化學變化,穩定食品質量。產品性能的優化和穩定需要控制水活度值在一個較窄的范圍之內,所以水分活度的測量應廣泛應用在研究,開發,生產及質量控制等領域。
水分活度的測定
01
AW測定儀法
(1)原理:一定溫度下,AW測定儀中的傳感器,對蒸汽壓力的變化,指針偏轉,恒定時,讀取AW讀數。
(2)測定:儀器校正,在飽和BaCL2溶液中浸入兩張濾紙,浸濕后,放入樣品盒內,傳感感器表頭放在盒上,置于20℃恒溫箱中,恒溫3h。擰動,使指針指向0.900,重復。樣品測定,取樣,經20℃恒溫后,置于樣品盒內,均勻放平(2cm厚)不高出墊圈底部,將傳感器表頭置于樣品盒上,擰緊,放2h,待指針不變時,讀出Aw值
(3)說明:經常用飽和BaCL2溶液校正儀器,表頭勿沾上樣品,Aw的溫度校正
02
擴散法
(1)原理:樣品在康威氏微量擴散器的密封和恒溫條件下,分別在Aw較高和較低的標準飽和溶液中擴散平衡后,根據樣品的增減量求Aw。
(2)測定方法:準確稱取樣品1.000g,裝入鋁皿或玻璃皿中,迅速放入康威氏擴散皿內室中,室外放入標準飽和溶液5ml,邊緣涂凡士林,加蓋密封,在25℃0.5℃放置20.5h(平行作2-4份不同Aw值的標準飽和溶液及樣品),取出,迅速稱重,計算各樣品每克質量的增減數。
以Aw標準為橫坐標
mg樣品量為縱坐標
在方格坐標紙上作圖,交點處為樣品Aw
03
溶劑萃取法
(1)原理:用苯萃取樣品中的水分,其萃取出水量與樣品中水分活度成正比,用卡爾費休法測定食品和純水中萃取的水量,其比之即為Aw
(2)測定:卡爾費休試劑制備
(代替吡啶)


水分活度對微生物、食品質構及化學反應的影響
水分活度是指系統中水分存在的狀態,即水分的結合程度(游離程度)。水分活度是對系統中水的能量的測量,水分活度值越高,結合程度越低;水分活度值越低,結合程度越高。
1水分活度與微生物
食品中各種微生物的生長發育是由其水分活度而不是由其含水量決定的。食品的水分活度決定了微生物在食品中萌發的時間、生長速率及死亡率。
細菌對水分活度*敏感。水分活度﹤0.90時,細菌不能生長;酵母菌次之,水分活度﹤0.87時大多數酵母菌受到抑制;霉菌的敏感性*差,水分活度﹤0.80時大多數霉菌不生長。
水分活度﹥0.91時,微生物變質以細菌為主;水分活度﹤0.91時可抑制一般細菌的生長。在食品原料中加入食鹽、糖后,水分活度下降,一般細菌不能生長,但一種嗜鹽菌卻能生長,就會造成食品的腐敗。有效抑制方法是在10℃以下的低溫中貯藏,以抑制這種嗜鹽菌的生長。
2水分活度對酶促反應的影響
水分活度水分活度﹤0.85時,導致食品原料腐敗的大部分酶會失去活性,一些生物化學反應就不能進行。酶的反應速率還與酶能否與食品相互接觸有關。當酶與食品相互接觸時,反應速率較快;當酶與食品相互隔離時,反應速率較慢。
3水分活度對食品化學變化的影響
食品中存在著氧化,褐變等化學變化,食品采用熱處理的方法可以避免微生物腐敗的危險,但化學腐敗仍然不可避免。食品中化學反應的速率與水分活度的關系是隨著食品的組成、物理狀態及其結構而改變的,也受大氣組成(特別是氧的濃度)、溫度等因素的影響。
水分活度對脂肪氧化酸敗的影響:水分活度高,脂肪氧化酸敗變快。
水分活度為0.3-0.4時速率較慢;水分活度﹥0.4時,氧在水中的溶解度增加,并使含脂食品膨脹,暴露了更多的易氧化部位。若再增加水分活度,又稀釋了反應體系,反應速率開始降低。
水分活度對美拉德反應的影響:水分活度在0.6-0.7時*容易發生,水分在一定范圍內時,非酶褐變隨水分活度增加而增加。水分活度Aw降到0.2以下,褐變難以進行。水分活度大于褐變的高峰值,則因溶質受到稀釋而速度減慢。
色素的穩定與水分活度:水分活度Aw越大,花青素分解越快。
4水分活度對食品質構的影響
水分活度從0.2~0.3增加到0.65時,大多數半干或干燥食品的硬度及黏性增加,各種脆性食品,必須在較低的Aw下,才能保持其酥脆。水分活度控制在0.35-0.5可保持干燥食品理想性質。
對于含水較多的食品,如凍布丁、蛋糕、面包等,它們的水分活度大于周圍空氣的相對濕度,保存時需要防止水分蒸發。
通過食品的包裝創造適宜的小環境,盡可能達到不同食品對水分活度的要求。

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