石墨爐原子吸收法測定PU材料中的鉻鉻在動物組織中含量很少，但卻是動物生長所需要的，鉻缺乏或過量對動物和人體都會產生嚴重危害[1]。含鉻化合物多有毒性，易被人體吸收和蓄積，鉻中毒可引起皮膚潰瘍、鼻中膈穿孔、過敏性及接觸性皮炎、胃腸出血性胃腸炎、急性腎衰竭、肺炎，并且容易引發癌癥(特別是肺癌)，因此鉻化合物是公認的致癌物[2]。PU材料被廣泛地應用于電子電氣產品中，電子電氣產品中鉻含量的測定方法主要有X射線熒光光譜法[3–5，9]、火焰原子吸收光譜法[4–6，9]、等離子發射光譜法[4–5，7–9]。筆者采用微波消解–石墨爐原子吸收法測定電子電氣產品PU材料中的鉻含量，對微波消解條件、石墨爐升溫程序進行了探討，建立了可行的分析方法，本法具有靈敏度高、操作簡單、快速、安全等優點。

　　1實驗部分

　　1.1主要儀器與試劑

　　原子吸收光譜儀：ICE3500型，美國ThermoScientific公司;粉碎儀：ZM200型，弗爾德萊馳(上海)貿易有限公司;全自動校準電子分析天平：XS105DU型，上海梅特勒–托利多儀器有限公司;純水器：SimplicityUV型，美國Millipore公司;微波消解儀：Mars微波消解系統，美國CEM公司;電熱板：C–MAGHS7型，德國IKA公司;微量移液器：0.5～5mL，美國Fisher公司;容量瓶：帶塞，體積分別為50mL，100mL;硝酸、過氧化氫：優級純，上海國藥集團化學試

　　劑有限公司;鉻標準溶液：1000μg/mL，美國AccuStandard公司;實驗用水：超純水。

　　1.2標準溶液制備

　　精密量取鉻標準溶液0.5mL加水定容至50mL，得10μg/mL的鉻標準使用溶液。取鉻標準使用溶液5mL加水定容至50mL，得1μg/mL鉻標準儲備液。取鉻標準儲備液4mL用2%硝酸溶液稀釋至50mL，配制成80μg/L鉻對照品溶液。

　　1.3儀器工作參數

　　測定波長：429.0nm;狹縫：0.5nm;干燥溫度：100℃，斜坡升溫保持時間為30s，升溫速率為10℃/s，通氣速率為0.2L/min;灰化溫度：1200℃，斜坡升溫保持時間為20s，升溫速率為150℃/s，通氣速率為0.2L/min;原子化溫度：2500℃，原子化時間為3s，直接升溫，通氣速率為0L/min;除殘溫度：2600℃，除殘時間為3s，通氣速率為0.2L/min;測量方式：標準曲線法;分析信號：峰高;背景校準：塞曼校正。

　　1.4樣品溶液及空白溶液制備

　　將樣品剪成5mm×5mm小塊，混合均勻，經切割式粉碎儀粉碎至長寬均約500μm[5，9]，準確稱取0.1000g樣品至消解罐中，加入6mL硝酸和2mL過氧化氫，放入微波消解儀中進行消解，微波消解程序見表1。待消解程序結束后，冷卻至室溫，將微波消解內罐放在電熱板上加熱趕酸，直至溶液近干，冷卻后轉移至50mL容量瓶中，然后加入1mL硝酸，用水稀釋并定容。同法制備試樣空白溶液，在設定好的條件下測定鉻的含量。

　　2結果與討論

　　2.1微波消解條件

　　2.1.1酸用量

　　大多數試劑級酸都含有痕量的金屬雜質，為了使實驗結果更加準確，分析中應進行試劑空白的測定。因此采用石墨爐原子吸收法測定鉻時，應盡量選用優級純試劑，*終的酸用量盡量少且必須保持一致。這是因為酸會影響溶液的粘度從而影響提升量，并且使石墨管壽命縮短，同時還能降低樣品空白的測定值。

　　2.1.2石墨管的選擇

　　實驗結果表明，普通石墨管分析結果重現性差，易被污染，實驗壽命短。熱解涂層石墨管耐高溫，重現性好，使用壽命長，能滿足實驗要求。故選擇熱

　　解涂層石墨管。

　　2.2標準曲線的繪制

　　采用儀器自動稀釋功能，繪制標準曲線，鉻對照品溶液的質量濃度分別為20，40，60，80μg/L。分別吸取所需體積的鉻對照品溶液，用2%硝酸溶液稀釋至10μL，注入石墨爐原子化器，按照1.3儀器工作參數測定吸光度。以吸光度(Y)為縱坐標、溶液的質量濃度(X)為橫坐標繪制標準曲線，得線性方程為Y=0.0617X+0.0012，相關系數r=0.9986。

　　2.3波長的選擇

　　選擇429.0nm波長測定鉻比選擇357.9nm波長測定時靈敏度高，測定標準曲線線性更好，精密度高。因此測定濃度較高的標準曲線點時，可選取429.0nm的波長對鉻元素進行測定，可得到較為理想的線性及較高的準確度。

　　2.4檢出限與定量限

　　在*佳實驗條件下，重復測定空白溶液12次，計算吸光度平均值及標準偏差，以3倍標準偏差的吸光度定義，得方法檢出限為0.051μg/L。

　　2.5測量精密度與準確度

　　在*佳測定條件下，取一份已處理好的樣品溶液，連續測定6次，測定結果見表2。由表2可知，測定結果的相對標準偏差為3.78%，表明本法測精密度良好。在與樣品測定相同的條件下，對6個樣品均加標5μg/L進行回收試驗，測定結果見表3。由表3可知，加標回收率為92%～120%，表明本法測量準確度較高。

　　3結語

　　采用微波消解原子吸收石墨爐法測定PU材料中的鉻含量，操作簡便、快速，有較高的精密度和準確度，可以滿足測定要求。