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鋼鐵酸溶硅和全硅含量的測(cè)定還原型硅鉬酸鹽分光光度法

作者:荀彧 時(shí)間:2022-10-17 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)

1范圍
GB/T 223的本部分規(guī)定了用還原型硅鉬酸鹽分光光度法測(cè)定鋼鐵中酸溶硅和全硅含量。本部分適用于鋼鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.010%~1.00%的硅含量測(cè)定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)GB/T 223的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。
GB/T 6379,1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第Ⅰ部分:總則與定義(GB/T 6379.1一2004,1SO 5725-1;1994,IDT)
GB/T 6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第⒉部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T 6379.2—2004,ISO 5725--2:1994,IDT)
GB/T 20066鋼和鐵﹐化學(xué)成分測(cè)定用試樣的取樣和制樣方法(GB/T 20066—2006,ISO 14284;1996,IDT)
3原理
將試料以適宜比例的硫酸-硝酸或鹽酸-硝酸溶解,用碳酸鈉和硼酸混合熔劑熔融酸不溶殘?jiān)T谌跛嵝匀芤褐?硅酸與鉬酸鹽生成氧化型硅鉬酸鹽(硅鉬黃)。增加硫酸濃度﹐加入草酸消除磷、砷、釩的干擾,以抗壞血酸選擇性還原,將硅鉬酸鹽還原成藍(lán)色的還原型硅鉬酸鹽(硅鉬藍(lán))。
在波長(zhǎng)810 nn處,對(duì)藍(lán)色的還原型硅鉬酸鹽進(jìn)行分光光度測(cè)定。
4試劑和材料
除非另有說(shuō)明,分析中僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖投?jí)水或三級(jí)水。所有溶液應(yīng)是現(xiàn)制備的,并儲(chǔ)存于聚丙烯或聚四氟乙烯容器中。4.1純鐵,硅含量小于0.004%并已知其準(zhǔn)確含量。
4.2混合熔劑,二份碳酸鈉和一份硼酸研磨至粒度小于0.2 mm,混勻。
4.3硫酸,1+3。于600 mL水中,邊攪拌邊小心加入250 mL硫酸(p約1.84 g/mL),冷卻后,用水稀釋至1 000 mL,混勻。
4.4︰硫酸,1+9。于800 mL水中,邊攪拌邊小心加人100 mL硫酸(p約1.84 g/mL),冷卻后,用水稀釋至1 o00 mL,混勻。
4.5硫酸-硝酸混合酸。于500 mL水中,邊攪拌邊小心加入35 mL硫酸(p約1.84 g/mL)和45 mL硝酸(.p約1.42 g/mL),冷卻后,用水稀釋至1 o00 mL,混勻。
4.6鹽酸-硝酸混合酸。于500 mL 水中,加入180 nL鹽酸(p約1.19 g/mL)和65 mL硝酸(p約

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