銅鎳合金是以鎳為主要添加元素的銅基合金，銅鎳之間彼此可無限固溶。鎳銅合金具有良好的延展性、可鍛造性、機械加工性、耐腐蝕、深沖性能，被廣泛應用于造船、石油化工、電器、儀表、醫(yī)療器械、日用品、工藝品等領域，還是重要的電阻及熱電偶合金[1–3]。電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP–AES)法因其具有靈敏度高、精密度和線性好、可同時分析多種元素等優(yōu)點，目前已成為金屬材料中常量及痕量元素的常用分析方法之一[4–7]。近年來，國內外文獻報道了很多關于鎳銅合金主量元素鎳和銅的測量方法，但是關于其中的雜質元素鮮有報道[8]。筆者采用ICP–AES法對其中的雜質元素Fe，Mn，Cr，Nb進行分析，通過選擇合適的譜線及內標用量確定了*佳分析條件，測定結果滿足分析要求。

　　1實驗部分

　　1.1主要儀器與試劑

　　發(fā)射光譜儀：JYULTIMA型，法國JobinYvon公司。Cr標準溶液：1.00mg/mL，稱取0.5656g重鉻酸鉀，加入40mL水，加熱溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻;Fe標準溶液：1.00mg/mL，稱取0.2000g純鐵，加入鹽酸溶液(1+1)10mL，微熱溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，補加鹽酸溶液(1+1)5mL，用水稀釋至標線，搖勻;Mn標準溶液：1.00mg/mL，稱取0.2000g電解錳，加入鹽酸溶液(1+1)10mL，微熱溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，補加鹽酸溶液(1+1)5mL，用水稀釋至標線，搖勻;Nb標準溶液：1.00mg/mL，稱取0.2500g純鈮于聚四氟乙烯燒杯，加入5mL氫氟酸，低溫溶解并滴加硝酸，冷卻后移入250mL聚四氟乙烯容量瓶中，補加氫氟酸5mL，用水稀釋至標線，搖勻;銅溶液的配制：10.0mg/mL，稱取2.00g純銅，加入硝酸溶液(1+1)40mL，加熱溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻;鎳溶液的配制：10.0mg/mL，稱取2.00g純鎳，加入硝酸溶液(1+1)40mL，加熱溶解，冷卻后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻;釔內標溶液：0.2mg/mL，稱取0.2540g氧化釔，加入鹽酸40mL，低溫溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，補加鹽酸60mL，用水稀釋至標線，搖勻;實驗所用試劑均為優(yōu)級純，實驗用水為二次蒸餾水，標準溶液使用時根據所需濃度按照配制1.00mg/mL標準溶液的酸度加以稀釋。

　　1.2儀器工作條件

　　高頻頻率：40.68MHz;入射功率：1.05kW;反射功率：低于10W;護套氣流量：0.2L/min;入射狹縫：20μm;出射狹縫：80μm;冷卻氣流量：15L/min;分析線：Cr283.563nm，F(xiàn)e259.940nm，Mn257.610nm，Nb316.340nm;內標線：Y371.030nm。

　　1.3實驗方法

　　1.3.1樣品制備

　　準確稱取0.1000g樣品于150mL燒杯中，加入硝酸10mL，鹽酸5mL，加熱至樣品溶解，取下冷卻后加入硫酸溶液(1+1)10mL、磷酸5mL冒煙，

　　冷卻，加水溶解鹽類，冷卻后移入預先準確加入含有0.40mgY內標溶液的100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。

　　1.3.2標準工作曲線的繪制

　　根據鎳銅合金中各元素的含量范圍，配制系列標準溶液。在數(shù)只100mL容量瓶中分別加入Cr，F(xiàn)e，Mn，Nb標準溶液，使各瓶中Cr，F(xiàn)e，Mn，Nb標準溶液濃度如表1所示，加入與樣品相同量的酸，用水稀釋至標線，搖勻，與樣品同時測量。其中，S0～S5均以Ni65%，Cu30%打底;另配曲線S0'～S5'，以純水配制，各元素含量與對應的S0～S5相同。

　　2結果與討論

　　2.1合金中基體與共存元素間的干擾試驗

　　2.1.1合金中試劑、基體與共存元素間的譜線干擾分別對體積分數(shù)為10%的硝酸溶液，5%的鹽酸溶液，5%的磷酸溶液，5%的硫酸溶液，2%的Y溶液和65mg/mLNi，30mg/mLCu，4mg/mLSi，2mg/mLFe，1mg/mLMn，0.1mg/mL及1mg/mLCr的測試溶液在分析元素3～5條分析譜線中心波長附近的0.1842nm窗口范圍內進行掃描，獲得試劑溶液、干擾元素及分析元素光譜掃描譜圖，對譜圖進行疊加、放大，得到干擾元素在分析譜線附近的干擾情況。根據光譜干擾情況，選擇分析譜線Cr283.563nm，F(xiàn)e259.940nm，Mn257.610nm和Nb316.340nm對鎳銅合金中元素進行分析時，試劑及基體對分析元素沒有顯著的光譜干擾。

　　2.1.2不同基體配制的標準溶液比較

　　以S0'和S5'繪制工作曲線，測定S0～S5中各元素的含量，結果見表2。從表2中數(shù)據可進一步證實基體對測量元素無干擾。

　　2.2內標用量

　　稱取樣品6份，每份均加入Cr0.5mg，Nb0.5mg，分別加入釔內標溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL，在相同的測量條件下，測得各元素和內標元素譜線強度比的相對標準偏差見表3。由表3可知，無內標元素時測定結果的相對標準偏差較大，內標元素Y的加入使測量結果更加穩(wěn)定、可靠，但是其發(fā)揮的作用與其用量并非成正比，當內標加入量達到一定值時，增加內標用量對測定結果影響不大。結合本次實驗數(shù)據，選定釔內標溶液的用量為2.00mL。

　　2.3線性方程及相關系數(shù)

　　在確定的儀器工作條件下，用S0～S5系列標準溶液建立工作曲線，曲線線性方程、線性范圍與相關系數(shù)見表4。由表4可知，分析元素在工作曲線線性范圍內線性良好。

　　2.4加標回收試驗和精密度試驗

　　在確定的工作條件下，根據常見鎳銅合金中分析元素的含量范圍，選擇鎳銅合金標準樣品(C56)進行精密度試驗，結果見表5。鎳銅合金中Fe，Mn元素屬于常量元素，故對實際樣品中的Cr，Nb元素進行加標回收試驗，結果見表6。

　　表5和表6數(shù)據表明，用此方法測得的鎳銅合金中Fe，Mn，Cr，Nb及其合成樣品中的Cr，Nb元素含量，平均值與標準值基本一致，回收率為95.0%~103.4%，測得結果的相對標準偏差均小于5%，表明測量準確度和精密度均較高。

　　3結語

　　采用ICP–AES法測定鎳銅合金中的Cr，F(xiàn)e，Mn，Nb含量，通過光譜干擾試驗確定*佳分析線，該方法測量準確度和精密度較高，能滿足日常測試需要。