鎳基高溫合金可用于制作航空發動機用渦輪葉片、導向葉片和其他重要零部件的生產，是航空工業中重要新材料。高溫合金中鉑含量的檢測，目前國內外均未見到公布的執行標準。一般是針對粗銅、貴金屬和催化劑中鉑的檢測方法［1–3］。高溫合金的基體成分與銅、貴金屬和催化劑等有著很大的差別，高溫合金共存元素復雜，如果直接套用貴金屬中鉑的檢測方法會給檢測結果帶來很大誤差，因此，需要建立可靠的快速分析方法。

筆者對電感耦合等離子體發射光譜法（ICP–AES）測定高溫合金中鉑元素的分析方法進行研究。**，進行了樣品溶解試驗確定了樣品溶解方法，通過光譜強度測定比較，*終確定了化學試劑的用量；通過單元素溶液在儀器上的譜線掃描、共同元素譜圖疊加處理，確定了分析譜線；進行了基體、主量元素對鉑元素的干擾試驗，采用基體匹配法對基體干擾進行了校正。根據筆者建立的分析方法，對高溫合金中鉑元素進行了測定。結果表明，該方法準確可靠，簡便快速，可以滿足相關行業材料研制和生產測試要求。

1實驗部分

1．1主要儀器與試劑

電感耦合等離子體發射光譜儀：JY170ULTRACE型，法國JOBINYVON公司；鉑標準溶液A：1.00mg／mL，北京鋼鐵研究院研；鉑標準溶液B：0.10mg／mL，分取20.00mL鉑標準溶液A，置于200mL容量瓶中，補加鹽酸15mL，硝酸5mL，用二次水稀釋至標線，搖勻；鉑標準溶液C：0.01mg／mL，分取20.00mL鉑標準溶液B，置于200mL容量瓶中，補加鹽酸15mL，硝酸5mL，用二次水稀釋至標線，搖勻；鎳底液：20.00mg／mL，稱取10.000g金屬鎳（鎳的質量分數不小于99.99%），置于500mL燒杯中，加入50mL硝酸，加熱溶解，冷卻，移入500mL容量瓶中（含硝酸30mL），用二次水稀釋至刻度，搖勻；檸檬酸溶液：200g／L，稱取200g檸檬酸置于400mL燒杯中，加入200mL水，攪拌至固體溶解，移入1000mL塑料容量瓶中，用二次水稀釋至刻度，搖勻；實驗用試劑均為優級純；實驗用水為二次蒸餾水。

1．2儀器工作條件

高頻功率：1050W；霧化器壓力：193kPa；入射狹縫：20μm；出射狹縫：15μm；冷卻氣流量：15L／min；護套氣流量：0.2L／min；積分方式：一點式；檢測波長：214.423nm。

1．3樣品處理

稱取0.5000g樣品置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸，5mL硝酸，15滴HF，置于電爐上低溫（～130V電壓）加熱溶解，待樣品溶解完全后，稍冷，加入5.0mL檸檬酸（200g／L）吹水，在電爐上低溫加熱，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測。

2結果與討論

2．1基體與干擾試驗

用鈷（0.6～1.0mg／mL）、鉻（0.8～1.3mg／mL）、鎢（0.4～1.0mg／mL）、鋁（0.4～1.0mg／mL）、鉭（0.2～0.7mg／mL）、鉬（0.02～0.3mg／mL）、鉿（0.05～0.2mg／mL）、鈦（0.02～0.2mg／mL）、錸（0.2～0.5mg／mL）、鈮（0.02～0.5mg／mL）、釩（0.02～0.2mg／mL）、硼（1.0～10μg／mL）、鋯（1.0～50μg／mL）、鐵硅錳銅（5.0～50μg／mL）、鎳（4.0～8.0mg／mL）、鉑（0.5～20μg／mL）的測試溶液，鹽酸、硝酸、氫氟酸及檸檬酸溶液，對5條鉑分析線進行掃描試驗，得到干擾元素及分析元素的光譜掃描圖形，對譜圖進行疊加放大處理，得出干擾情況：（1）214.423nm處，分析鉑小于0.005%時需要考慮鋁的背景干擾，鉭的背景、譜線干擾，鉿大于3.0%的峰干擾及錸大于5.0%的雙峰干擾；鎳元素隨著含量的增高背景干擾增強，要考慮背景干擾。因此在考慮鎳匹配，同時鉭**匹配的情況下，此線可為分析線。（2）262.803nm處，鉻有較弱的背景干擾，含量增高背景干擾增強，同時右側有262.809nm的干擾峰；鈷有較弱的背景干擾，含量增高背景干擾增強；鉭、鉬、鐵、釩均有背景干擾；當鐵、釩含量大于0.05%時要注意匹配，同時考慮峰的譜線干擾；鎳存在背景干擾。綜合考慮各元素干擾，此分析線不宜用作分析線。（3）273.396nm處，鉻有較弱的背景干擾，含量增高背景干擾增強，存在峰干擾；鎳、鉭、鉬、錸有較弱的背景干擾，含量增高背景干擾增強；分析鉑小于0.005%時需要考慮釩峰干擾，鈮有背景、右側峰干擾；鐵大于0.50%時要考慮峰干擾，元素含量增高背景干擾增強，分析鉑小于0.005%時要考慮其背景干擾。（4）283.030nm處，鉻、鉭有背景干擾、嚴重雙側峰干擾；鎳、鈷、鎢、鋁、鉬、鉿、鈦、鐵、硅、錳、銅與鉑283.030nm有重疊峰干擾；鈮含量增高背景峰干擾增強。（5）292.975nm，鉻有背景及重疊峰干擾；鉭有右峰干擾；鉬有背景干擾；鉿有背景、峰干擾，且含量增高干擾增強；分析鉑小于0.005%時考慮鎳、鈦、錸、硼、鋯、鐵、硅、錳、銅、鈮、釩的背景干擾。由以上分析可知，選用鉑214.423nm為分析線時，當鈷小于1.0mg／mL，鉻小于1.3mg／mL，鎢鋁小于1.0mg／mL，鉭小于0.7mg／mL，錸鈮小于0.5mg／mL，鉬小于0.3mg／mL，鉿鈦釩小于0.2

mg／mL，鋯、鐵、硅、錳、銅小于50μg／mL，硼小于10μg／mL，樣品溶解采用鹽酸、硝酸、氫氟酸溶解鎳匹配對大于0.05%鉑元素的測量無影響，對含量在0.005%～0.05%鉑元素的測量有影響，所以在實際分析中繪制工作曲線應盡量采用鎳、鈷、鉭基底匹配。

2．2工作曲線對比試驗

用表1中的第1類工作曲線標準溶液系列，按照1.2選定的儀器工作條件建立工作曲線，用該曲線測量第2類、第3類標準溶液系列中的鉑元素，結果見表2。

由表2分析結果可知，用第1類鎳打底標準溶液系列建立的工作曲線測量第2類“60%鎳+12%鈷+6%鉭”、第3類“60%鎳+10%鈷+3%鉭”不同鈷、鉭含量標準溶液系列中鉑元素，當鉑含量在0.005%～0.05%之間時測量值與加入值略有差別，隨著鈷、鉭含量增高測定結果有偏高趨勢；當鉑含量在0.05%～0.20%之間時，測量值與加入值無顯著性差異。因此在鉑元素分析含量小于0.05%時工作曲線中鎳、鈷、鉭應盡量匹配，而對于鉑元素分析含量大于0.05%時工作曲線標準溶液系列中可以只進行鎳基體匹配。

2．3線性方程與檢出限

稱取7份0.350g金屬鎳于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸、5mL硝酸、15滴HF，置于電爐上低溫（交流130V）加熱溶解，冷卻，移入50mL塑料容量瓶中，準確吸取0.01mg／mL鉑標準溶液0.00，2.50，5.00mL及0.10mg／mL鉑標準溶液2.50，5.00，10.00mL，制成系列標準工作溶液，在1.2儀器條件下進樣測定。以質量濃度c（mg／L）為縱坐標，發射光譜強度y為橫坐標繪制工作曲線并進行線性回歸，得線性回歸方程為c=0.00043y–6835，線性范圍為0～20mg／L，相關系數r=0.99992，檢出限［4］為0.0003%。

2．4精密度、準確度試驗

選擇多種鎳基高溫合金試樣，按照1.2儀器工作條件測定其中的鉑，并進行加標回收試驗與精密度試驗，結果列于表3。由表3可知，測量結果的相對標準偏差不大于6.55%，回收率在94%～105%之間，表明本方法的精密度和準確度較高。

2．5比對試驗
對同批樣品，鋼鐵研究總院采用電感耦合等離子體質譜（ICP–MS）法測定值為0.0066%，本法為0.0065%。結果表明，采用

本方法與ICP–MS法得到的分析結果基本一致。

3結論

（1）選擇的分析譜線避開了絕大部分元素的干擾，通過基體及個別元素匹配的方式消除鎳、鈷、鉭的干擾，選用的譜線具有較高的強度和穩定性。

（2）采用電感耦合等離子體原子發射法測定鎳基合金中的鉑元素，測量結果精密度準確度較高。該方法準確可靠，簡便快速。