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錫精礦氧化鎂氧化鈣量測定方法是什么

作者:小強 時間:2022-10-17 來源:互聯網

錫精礦氧化鎂氧化鈣量怎么檢測?目前對于錫精礦氧化鎂氧化鈣量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下錫精礦氧化鎂氧化鈣量的測定方法相關信息。

檢測方法標準依據:GB/T 1819.13-2004 錫精礦化學分析方法 氧化鎂、氧化鈣量的測定 火焰原子吸收光譜法

1.范圍

本標準規定了錫精礦中氧化鎂含量、氧化鈣含量的測定方法。

本標準適用于錫精礦中氧化鎂含量、氧化鈣含量的測定。測定范圍:氧化鎂0.010%~2.00%;氧化鈣0.050%~7.00%。

2.方法原理

試料用鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸溶解,在稀鹽酸介質中,加入一定量的鍶鹽、鑭鹽抑制干擾元素,使用空氣乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長285.2nm處,測量氧化鎂的吸光度;于波長422.6nm處,測量氧化鈣的吸光度。

3.試劑

3.1 鹽酸(ρ1.19g/mL)。

3.1 硝酸(ρ1.42g/mL)。

3.3 氫氟酸(ρ1.13g/mL)。

3.4 高氯酸(ρ1.67g/mL)。

3.5 鹽酸(1+1)。

3.6 鍶鹽溶液:稱取50g二氯化鍶于250mL燒杯中,用水溶解完全后移入1000mL容量瓶中,加入200mL鹽酸(3.1),冷卻至室溫后,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含50mg二氯化鍶。

3.7 鑭鹽溶液:稱取50g三氧化二鑭于250mL燒杯中,用少量水潤濕,小心加入80mL鹽酸(3.1),于低溫電爐溶解完全,取下冷至室溫。用水移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含50mg三氧化二鑭。

3.8 氧化鎂標準貯存溶液:將氧化鎂(≥99.99%)預先在800℃灼燒2h,置于干燥器中冷卻至室溫。稱取0.2500g氧化鎂于250mL燒杯中,加少量水潤濕,加5mL鹽酸(3.5)溶解完全后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.25mg氧化鎂。

3.9 氧化鎂標準溶液:移取10.00mL氧化鎂標準貯存溶液于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含5μg氧化鎂。

3.10 氧化鈣標準貯存溶液:稱取0.8924g在120℃烘干的碳酸鈣(99.99%)于250mL燒杯中,用少量水潤濕,加15mL鹽酸(3.5)溶解完全后,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg氧化鈣。

3.11 氧化鈣標準溶液:移取50.00mL氧化鈣標準貯存溶液于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg氧化鈣。

4.儀器

原子吸收光譜儀,附鎂空心陰*燈、鈣空心陰*燈。

在儀器*佳工作條件下,凡能達到下列指標者均可使用:

——特征濃度:在與測量溶液基體相一致的溶液中,氧化鎂的特征濃度應不大于0.0045μg/mL、氧化鈣的特征濃度應不大于0.090μg/mL。

——精密度:用*高濃度的標準溶液測量10次吸光度,其標準偏差應不超過平均吸光度的1.0%;用*低濃度的標準溶液(不是“零”濃度標準溶液)測量10次吸光度,其標準偏差應不超過*高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%。

——工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段,*高段的吸光度差值與*低段的吸光度差值之比,應不小于0.9。

——儀器工作條件見附錄A(資料性附錄)。

5.試樣

5.1 試樣粒度應不大于0.074mm。

5.2 試樣應在105℃±5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。

6.分析步驟

6.1 試料

稱取0.1g試樣(5),精確至0.0001g。

6.2 測定次數

獨立地進行2次測定,取其平均值。

6.3 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

6.4 測定

6.4.1 將試料(6.1)置于150mL聚四氟乙烯燒杯中,加入6mL鹽酸(3.1),5mL氫氟酸,置于200℃以下低溫電爐上分解數分鐘,再加入2mL硝酸,繼續分解至近干,加入1mL高氯酸,低溫蒸至冒盡白煙,取下稍冷。

6.4.2 加入1mL鹽酸(3.1),用少量水吹洗杯壁,加熱溶解可溶性鹽類,取下冷卻至室溫。

6.4.3 將溶液移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

6.4.4 按表1分取試液并加入鍶鹽溶液及鑭鹽溶液于容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液用于測定氧化鎂。

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