鎂及鎂合金稀土含量怎么檢測?目前對于鎂及鎂合金稀土含量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下鎂及鎂合金稀土含量的測定方法相關信息。

檢測方法標準依據：GB/T 13748.8-2013 鎂及鎂合金化學分析方法 第8部分：稀土含量的測定 重量法

1.范圍

GB/T 13748的本部分規定了鎂合金中稀土含量的測定方法。

本部分適用于不含釷元素的鎂合金中稀土含量的測定。測定范圍:0.20%～20.00%。

2.方法提要

試料用鹽酸溶解,用氨水沉淀鋯,在氨介質中用癸二酸初步沉淀稀土元素,溶解兩種沉淀物,以稀土草酸鹽的形式再沉淀。灼燒稀土元素的氧化物并稱量。

3.試劑

3.1 氯化銨。

3.2 鹽酸(ρ=1.19g/mL)。

3.3 過氧化氫(P=1.10g/mL)。

3.4 氨水(1+1)。

3.5 氨水(1+4)。

3.6 氨水(1+49).

3.7 硝酸-過氧化氫溶液:在150mL水中加入30mL硝酸(ρ=1.40g/mL),30mL過氧化氫(3.3),混勻。

3.8 草酸飽和溶液:稱取150g草酸溶于1000mL熱水中,待冷卻后,過濾。

3.9 草酸洗滌液:移取70mL草酸飽和溶液(3.8),用水稀釋至500mL。

3.10 癸二酸溶液(50g/L):稱取50g癸二酸溶于400mL氨水(ρ=0.90g/mL)中,加300mL水,過濾,用水稀釋至1000mL,混勻。貯于聚乙烯瓶中。

3.11 溴酚藍溶液(4g/L):稱取0.4g溴酚藍放入研缽中,加入8.25mL氫氧化鈉溶液(5g/L),研磨直到完全溶解,用水稀釋至100mL,混勻。

4.儀器

4.1 高溫爐:1000℃±20℃。

4.2 酸度計。

5.試樣

厚度不大于1mm的碎屑。

6.分析步驟

6.1 試料

按表1稱取試樣(第5章),精確至0.0001g。

6.2 測定次數

獨立地進行兩次測定,取其平均值。

6.3 測定

6.3.1 將試料(6.1)置于400mL燒杯中,加入75mL水,蓋上表皿,分次加入鹽酸(3.2),待反應停止后,加熱煮沸幾分鐘,如仍有殘渣,可用中速濾紙過濾,用熱水洗燒杯和沉淀4～5次,棄去沉淀。將濾液稀釋或蒸發至體積約100mL,冷卻。

注:在分析含銀的合金時,過濾前先用少量纖維紙漿鋪在濾紙上。

6.3.2 向溶液(6.3.1)中加入3滴溴酚藍指示劑(3.11),用氨水(3.5)調整溶液恰變藍色，在電爐上加熱至沸,取下,放置5min,并不時攪拌,用快速濾紙過濾用沸水充分洗滌沉淀,使濾液體積不大于250mL,此溶液為濾液A,保留此溶液。用10mL煮沸的硝酸過氧化氫溶液(3.7)分次溶解濾紙上的沉淀于原燒杯中用熱水洗滌濾紙5～6次加熱蒸發溶液體積25mL左右,此溶液為濾液B,保留此溶液。

6.3.3 在濾液A中加入10g氯化銨(3.1),先用氨水(3.4),再用氨水(3.5),在酸度計(4.2)上調整溶液的pH值為8.5,再過量10mL氨水溶液(3.5)。加熱溶液至90℃,取下,邊攪拌邊加入20mL癸二酸溶液(3.10),放置15min,其間不時攪拌,用中速濾紙過濾,用氨水洗滌液(3.6)充分洗滌,如有鋅存在時再用20mL氨水(3.4)洗一次沉淀。把帶有沉淀的濾紙放入預先在950℃灼燒并恒重的瓷坩堝中,于500℃以下灰化后,在750℃～800℃高溫爐中灼燒30min,取出冷卻。

6.3.4 將坩堝內氧化物用水洗到盛有濾液B的燒杯中,加熱溶液,滴加數滴過氧化氫(3.3)使稀土氧化物溶解,取下燒杯,用水沖洗杯壁,并稀釋到125mL,邊攪拌邊慢慢加入25mL飽和草酸溶液(3.8),把燒杯置于沸水浴中30min,取出在室溫下放置12h(或靜置過夜)。

6.3.5 用慢速濾紙過濾稀土草酸鹽沉淀,用草酸洗滌液(3.9)充分洗滌沉淀,把沉淀和濾紙放入原坩堝中,在500℃以下灰化完全后,移人950℃高溫爐(4.1)中灼燒60min。取出,放入干燥器中冷卻,稱量。重復灼燒至恒重。

7.分析結果的計算

稀土含量以稀土的質量分數ωRE計,數值以%表示,按式(1)計算：

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