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鎂及鎂合金鋯含量檢測方法標準

作者:小強 時間:2022-10-17 來源:互聯網

鎂及鎂合金鋯含量怎么檢測?目前對于鎂及鎂合金鋯含量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下鎂及鎂合金鋯含量的測定方法相關信息。

檢測方法標準依據:GB/T 13748.7-2013 鎂及鎂合金化學分析方法 第7部分鋯含量的測定

1范圍

GB/T 13748的本部分方法一規定了鎂及鎂合金中鋯含量的測定方法。

本部分方法二規定了鎂合金中不溶性鋯含量的測定方法。

本部分方法三規定了鎂合金中可溶性鋯含量的測定方法。

本部分方法一適用于鎂及鎂合金中鋯含量的測定,測定范圍:0.10%~1.00%。

本部分方法二適用于鎂合金中不溶性鋯含量的測定。測定范圍:0.020%~0.30%。

本部分方法三適用于鎂合金中可溶性鋯含量的測定,測定范圍:0.10%~1.0%。

本部分方法三不適用于含鉛和(或)鉍的鎂合金,含鉛和(或》鉍的鎂合金宜按附錄A進行分析,鎂合金中稀土、釷和銀的存在不干擾鋯的測定。

注:鉿容易與質量分數小于1%的鋯共存,干擾鋯的測定。

2.總則

2.1 除非另有說明,本部分所用試劑均為符合國家標準或行業標準的分析純試劑,所用水均為燕餾水。

2.2 試樣應加工為厚度不大于1mm的碎屑。

3.方法一 二甲苯酚橙分光光度法

3.1 方法提要

試料用鹽酸和氫氟酸分解,加入高氯酸除去氟離子。以高氫酸調整酸度,加入二甲苯酚橙與錯生成紅色絡合物,于分光光度計被長535mm處測量其吸光度。

3.2 試劑

3.2.1 鹽酸(ρ=1.19g/mL)。

3.2.2 氫氟酸(ρ=1.14g/mL)。

3.2.3 高氫酸(ρ=1.69g/mL)。

3.2.4 高酸[c(HClO4)=6.5mol/L:移取275mL高氯酸(3.2.3)以水稀釋至500mL,混勻(需要時標定)。

3.2.5 鹽酸(1+1)。

3.2.6 二甲苯酚橙溶液(1g/L):過濾,貯存于棕色瓶中。

3.2.7 苦杏仁酸溶液(150g/L):過濾備用。

3.2.8 洗滌液:1000mL溶液中含有20mL鹽酸(3.2.1)及50g苦杏仁酸,加熱溶解后,過濾備用。

3.2.9 標準貯存溶液,按3.2.9.1配制和3.2.9.2標定。

3.2.9.1 配制稱取1.77g氧氯化鋯(ZrOCl2·8H2O)置于300mL燒杯中,加入100mL水及166mL鹽酸(3,2.5)溶解,移入500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻,此溶液1mL約含1mg鋯。

3.2.9.2 標定移取50.00mL鋯標準貯存溶液(3.2.9.1)于300mL燒杯中,加入30mL鹽酸(3.2.1),加熱至沸,加入50mL苦杏仁酸溶液(3,2.7),充分攪拌,放置于80℃的恒溫水浴鍋中保溫30min,取出冷卻,用中速濾紙過濾,用洗滌液洗凈燒杯,將沉淀全部轉移到濾紙上,用洗滌液洗滌沉淀6~8次將濾紙及沉淀物一同放人預先恒重的30mL帶蓋鉑坩堝中(重量為m),烘干,炭化后,放入700℃馬弗爐(3.3.2)中灰化20min,取出再放人100℃高溫爐中灼燒2h~3h,取出,置于干燥器中冷卻,稱量,重復灼燒至恒量(重量為m1)。

按式(1)計算鋯標準貯存溶液中鋯的質量濃度:ρzr=(m1-m0)*0.7403/V

式中:

ρzr——鋯的質量濃度,單位為亮克每毫升(mg/mL);

m1——灼燒后鉑坩堝加沉淀的重量,單位為亳克(mg);

V——移取的鋯標準貯存溶液體積,單位為毫升(mL);

m0——預先恒重的鉑坩堝重量,單位為亳克(mg);

0.7403——二氧化鋯換算為的系數。

3.2.10 鋯標準溶液:根據標定結果(3.2.9.2)移取適量鋯標準貯存溶液(3.2.9)于500mL容量瓶中,加入80mL鹽酸(3.2.1),用水稀釋至刻度,混勻,此溶液1mL含40μg鋯。

3.3 儀器

3.3.1 分光光度計。

3.3.2 馬弗爐:1000℃±20℃。

3.4 分析步驟

3.4.1 試料

按表1稱取試樣,糈確至0.0001g。

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