錳鋼是一種高強度、耐磨損的合金鋼，在軍事上可用作裝甲車輛履帶板的主體材料［1］。錳鋼中幾種主要合金元素的含量對鋼材性能的影響很大，如鉻的加入可以大幅度提高錳合金鋼的沖擊韌性［2］，微量的鉬能夠提高鋼材的耐腐蝕性［3］，而磷是鋼中有害元素之一，含有磷的鋼材易發生冷脆現象，影響鋼材的鍛造性能。為了滿足武器裝備對裝甲車輛履帶板錳鋼材料的要求，需要對錳鋼中的化學成分進行準確計量。目前，尚沒有專門針對錳鋼中元素測定的國標方法。電感耦合等離子體發射光譜（ICP–OES）法測定范圍寬、檢出限低、可以同時測定多種元素，在合金分析中得到廣泛應用［4–6］。筆者采用ICP–OES法對錳鋼試樣中的鉻、鉬、磷進行測定，優化了測試條件，確定了方法的檢出限、精密度和回收率，測定結果準確、可靠。

1實驗部分

1．1主要儀器與試劑

等離子體原子發射光譜儀：iCAP6300型，美國Thermo公司；錳標準溶液［GBW（E）080157］、鉻標準溶液［GBW(E)080121］、鉬標準溶液［GBW(E)081012］、磷標準溶液［GBW(E)080431］：質量濃度均為1000μg／mL，中國計量科學研究院；磷標準使用液：100μg／mL，以去離子水稀釋1000μg／mL磷標準溶液制得；實驗所用鹽酸、硝酸等試劑為優級純；實驗用水為去離子水。

1．2儀器工作參數

RF功率：1150W；積分時間：短波15s，長波5s；泵速：50r／min；輔助氣流量：0.5L／min；霧化器氣體流量：0.7L／min；樣品提升率：1.5mL／min。

1．3實驗方法

1.3.1樣品制備

稱取0.5g樣品，置于200mL燒杯中，加入10mL水和5mL硝酸，蓋上表面皿，緩慢加熱溶解樣品至不再冒泡，加入10mL鹽酸，繼續加熱至完全分解，冷卻至室溫，將溶液轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

1.3.2標準工作曲線的繪制

稱取0.5g高純鐵5份，分別置于200mL燒杯中，按樣品制備方法將其溶解，冷卻至室溫，將溶液轉移至100mL容量瓶中，按表1加入待測元素的標準溶液，用水稀釋至標線，混勻。利用ICP發射光譜儀測定各元素的發射強度，繪制標準工作曲線。

2結果與討論

2．1樣品前處理方法

為了便于同時測定錳鋼中的鉻、鉬、磷等元素，對于成分較簡單的鋼樣，采用鹽酸–硝酸混合酸作為消解液，高溫加熱使樣品完全溶解。當樣品中含有不溶碳化物時，可加入適量高氯酸，加熱至冒煙，冷卻后再加混合酸，加熱以溶解鹽類。采用不同比例的混合酸對試樣進行溶解，結果表明，鹽酸與硝酸體積比為2∶1時反應充分，但如果酸度增加，元素的發射光譜強度會略有下降，分析靈敏度降低。

2．2分析條件

2.2.1分析線的選擇

ICP–OES測量過程中*主要的影響因素是光譜干擾，由于每種元素都有數條譜線可供選擇，所以，選擇分析線時應遵循譜線干擾小、靈敏度高、背景低的原則。表2列出了本實驗中3種元素的各2～3條高靈敏度譜線，以及有可能存在的干擾元素。

由表2可知，鉻元素的3條譜線中，除267.716nm譜線無明顯干擾外，其它兩條均受到鉬、鐵、錳等元素的干擾；鉬元素202.030nm和281.615nm譜線主要受鐵元素的干擾，由于鐵是大量存在的基體元素，此干擾較強；磷元素靈敏度低，可供選擇的譜線少，其中178.284nm譜線背景干擾相對較弱，而213.618nm譜線左側存在的鉬元素213.606nm譜線干擾較強。因此本實驗選定的各元素的分析線分別為：鉻267.716nm，鉬204.598nm，磷178.284nm。

2.2.2基體干擾的消除

試樣經混合酸消解后，溶液中主要成分為鐵和錳，因此需要考察鐵、錳含量對待測元素的影響。配制質量濃度分別為50μg／mL的鉻標準溶液、50μg／mL的鉬標準溶液和2.5μg／mL的磷標準溶液，各加入不同量的鐵、錳，在選定的分析波長下進行測定，測定結果分別見表3、表4。由表3、表4可知，溶液中大量存在的鐵和錳對3種待測元素的測定結果有一定的影響，隨著鐵含量（70%～****）的增加，鉻、鉬、磷的測定濃度均高于標準值，變化幅度基本一致；錳含量在7%～10%范圍變動對3種元素測定結果的影響也是一致的。因此根據試樣中鐵和錳的含量范圍配制基體相似的校準溶液，可以消除基體的干擾。同時使用耐高鹽的霧化器與進樣系統，可以防止結鹽產生的記憶效應［7］。

2.2.3背景等效濃度

樣品溶液中不含干擾元素時，利用被測元素的分析線進行測定，以空白溶液響應值的3倍標準偏差計算檢出限（DL），以10倍于檢出限的發射強度計算背景等效濃度（BEC），結果列于表5。由表5可知，3種元素的檢出限和背景等效濃度均滿足測試要求［8］。

2．3測量精密度與回收率

按照1.3實驗方法對錳鋼試樣進行連續10次測定，然后進行加標回收試驗，回收率與精密度結果見表6。由表6可知，鉻、鉬、磷3種元素的加標回收率在96.7%～103.2%之間，測定結果的相對標準偏差在0.86%～2.31%之間，滿足分析要求。

2.4方法驗證

采用ICP-OES方法對烏克蘭特種鋼研究所研制的錳鋼標準物質C021和C024中的鉻、鉬、磷3種元素進行測定，測定結果見表7。

由表7可知，本方法測定值與標準值基本相符，說明本方法準確度較高。

3結語

利用ICP–OES法測定錳鋼中的鉻、鉬、磷元素，方法簡便、穩定，具有良好的準確度和精密度，滿足化學成分分析的要求。