鈦合金比重小，比強度高，耐熱性和抗腐蝕性好，具有較寬的工作溫度，在航空航天工業中獲得了廣泛應用。鈦合金中添加了多種合金元素，如高熔點元素鎢、鈮、鉭等可使鈦合金的性能大幅提高，因此快速準確測定鈦合金中的鎢、鈮、鉭元素含量有迫切需求。在現行的分析方法中，國標中鈦合金中各元素的分析主要采用化學分析方法和發射光譜法［1］。化學法是單元素分析，操作步驟繁瑣，耗時長，檢測下限高，一般為0.1%左右。中國航空工業行業標準中鈦合金分析一般采用原子吸收法和電感耦合等離子體原子發射光譜法［2］(ICP–AES)。原子吸收法是單元素分析，效率低，中國航空工業行業標準中的ICP–AES法分析的元素量有限，且樣品處理方法和檢測下限已不能滿足各類新牌號鈦合金的需求，采用ICP–AES分析鈦合金中各元素也有報道［3–8］，但對鈦合金中鎢、鈮、鉭元素分析研究未見報道。筆者采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鈦合金中鎢、鈮、鉭元素含量，進行了鈦合金樣品溶解、分析譜線選擇、干擾消除、儀器參數優化等試驗，進行了標準物質對照和加標回收試驗，建立了適用于鈦合金中鎢、鈮、鉭元素的分析方法。

1實驗方法

1.1主要儀器與試劑

全譜直讀電感耦合等離子體光譜儀：Optima8300V型，美國PerkinElmer公司；鎢、鈮、鉭單標準儲備液：1.00mg／mL，使用時根據需要配制成適當濃度的混合標準溶液，國家鋼鐵材料測試中心；Y內標溶液：0.2mg／mL，稱取0.1270g氧化釔(Y2O3，質量分數不小于99.99%)，置于150mL燒杯中，加入20mL鹽酸，低溫加熱至溶解全，冷卻后移入500mL容量瓶中，補加15mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻；基準鈦：純度大于99.99%，國家標準物質ZBJ014，濟南眾標科技有限公司；實驗所用器皿燒杯為聚四氟乙烯材料，容量瓶為塑料容量瓶；鹽酸、硝酸、氫氟酸：優級純；實驗用水為去離子水。

1.2儀器工作條件

高頻頻率：40MHz；正向功率：1.1kW；觀測高度：15mm；冷卻氣流量：12L／min；載氣流量：0.8L／min；輔助氣流量：0.2L／min；分析元素譜線：W207.911nm，Nb309.418nm，Ta240.063nm。

1.3實驗方法

1.3.1試樣溶液的制備

稱取0.1000g試樣于150mL燒杯中，加入10mLHCl，1mLHF，1mLHNO3于低溫溶解，待試樣完全溶解，冷卻，加入2.00mLY內標溶液，定容于100mL塑料容量瓶中。

1.3.2校準溶液的制備

按待測樣品中鈦含量范圍，稱取純鈦，使標準溶液中鈦的含量與試樣中含量基本一致，于4只

150mL聚四氟乙烯燒杯中，分別加入適量待測元素的標準溶液，按試樣溶液的制備步驟配制成校準溶液，溶液濃度見表1。也可以采用與試樣成分接近的標準物質。

1.3.3樣品測定

在選定的儀器工作條件下測量，根據各元素標準溶液的濃度和對應信號強度值，以待測元素質量濃度為橫坐標，測得的強度為縱坐標繪制校準曲線，再測樣品含量。

2結果與討論

2.1樣品溶解試驗

一般鈦合金用稀硫酸溶解或者采用鹽酸加氫氟酸溶解，中國航空工業行業標準中ICP–AES方法處理鈦合金采用硫酸溶解，加硝酸氧化，但采用稀硫酸溶解鈦合金樣品時速度慢，溶解過程不易控制，鈦合金中加入了鉭、鈮、鎢等合金化元素后，采用硫酸硝酸無法溶解此類樣品。經試驗采用鹽酸、氫氟酸加硝酸溶解鈦合金效果較好，可很快溶解各類鈦合金。

2.2分析線選擇

選擇各待測元素鎢、鈮、鉭的靈敏線數條［9］，用各待測元素的單標準溶液(10μg／mL)和基體鈦(1mg／mL)的單標準溶液在選定的波長處進行譜圖掃描，考察待測元素譜線受干擾情況。經選擇對比，*終確定待測元素的分析線和扣背景點，見表2。

2.3檢出限、線性方程

方法的檢出限是選用的分析方法和所用儀器進行分析的重要技術指標，它表明該方法所能檢測元素的*低濃度。在確定的儀器測量條件下，將標準溶液系列引入光譜儀，以溶液濃度為橫坐標，以發射的譜線強度為縱坐標繪制校準曲線。對空白溶液進行了11次測定，計算其標準偏差，以3倍的標準偏差為其檢出限，方法的檢出限，線性范圍、相關系數見表3。

2.4樣品測定與加標回收試驗

按試驗方法對含有鎢、鈮、鉭的各牌號鈦合金樣品Ti60、TC21、Ti7333等進行測定，并進行加標回收試驗，結果見表4。

2.5比對試驗與精密度試驗

對含有表鎢、鈮、鉭的鈦合金標準物質進行了測定，結果見表5。由表5可知，測定值與認定值一致，測定結果的相對標準偏差為0.3%～2.4%，說明方法的精密度良好。

3結語

采用ICP–AES法測定了鈦合金中鎢、鈮、鉭元素的含量。解決了鈦合金中鎢、鈮、鉭元素采用ICP–AES法分析中的問題，如樣品的溶解完全并保持穩定，待測元素分析線的選擇、校準曲線的繪制、干擾的消除等，滿足了新型鈦合金研制對成分檢測的需求。結果表明該方法準確可靠，滿足鈦合金中鎢、鈮、鉭元素分析的要求。