作者:小強 時間:2022-10-19 來源:互聯網
甘油含量怎么檢測?目前對于甘油含量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下甘油含量的測定方法相關信息。
檢測方法標準依據:SN/T 2544-2010 甘油含量的測定 高效液相色譜法
1 范圍
本標準規定了甘油含量的液相色譜測定方法。
本標準適用于不同含量規格的皂化甘油和合成甘油含量的測定。
本標準也適用于定性鑒別摻有乙二醇、二甘醇、三甘醇和山梨醇等為主要原料的甘油替代品。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(ISO 3696:1987,MOD)
3 方法提要
本方法采用氨基鍵合柱、反相色譜分離法,在備有示差折光檢測器(RID)的高效液相色譜儀上,用外標法進行定量測定。
4 試劑和材料
除非另有規定,僅使用分析純試劑,實驗所用水應符合GB/T 6682 中一級水要求。
4.1 乙腈:HPLC級。
4.2 流動相:乙腈+水,85+15(V/V)。
4.3 甘油標準品:已知含量。
4.4 針頭式尼龍質過濾器:0.45μm,直徑13mm。
4.5 尼龍質或再生纖維素質過濾膜:0.45μm,直徑47mm。
5 儀器
5.1 高效液相色譜儀。
5.2 檢測器:示差折光檢測器,并帶有致冷熱柱溫箱。
5.3 色譜柱:NH2柱,250mm×4.6mm(i.d.),5m或相當者。
5.4 超聲儀。
5.5 容量瓶,50mL和100mL。
5.6 分析天平,感量0.1mg。
5.7 液體稱量瓶,25mL。
6 色譜操作條件
6.1 流動相:乙腈十水,85+15(V/V)(4.2),在線脫氣或經當天預先脫氣;
6.2 流速:1.0mL/min;
6.3 柱溫:30.0℃;
6.4 RID溫度:35.0℃;
6.5 進樣量:10.0μL,用流動相洗針。
注:上述液相色譜條件系通用的操作參數,可根據不同儀器的特點,對給定操作參數作適當調整,以期獲*佳分離效果。附錄A提供了“ Agilent1100+G1362A”系統和“ Waters2695+2414”系統的典型色譜條件。有關甘油與甘醇及山梨醇的液相色譜法定性鑒別試驗參見附錄B。
7 測定步驟
7.1 標準溶液的配制
稱取甘油標準品(4.3)約0.1g(精確至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用流動相(4.2)稀釋至刻度,搖勻后在超聲波水浴中超聲約5min。于0℃~5℃存放,有效期半年。
7.2 試樣溶液的配制
稱取含相當于標準品約0.1g的試樣(精確至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用流動相(4.2)稀釋至刻度,搖勻后在超聲波水浴中超聲5min。經0.45μm針頭式尼龍質過濾器(4.4)過濾。
7.3 測定
在上述操作條件下,用流動相平衡系統,待儀器穩定后,連續注入數針標樣溶液,計算各針峰面積響應值的重復性,待相鄰兩針的峰面積響應值變化小于1.0%時,則可測定樣品。
丙三醇的液相色譜圖參見附錄C的圖C.3。
………………
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