作者:小強(qiáng) 時(shí)間:2022-10-20 來源:互聯(lián)網(wǎng)
液體乳中青霉噻唑酸鉀怎么檢測(cè)?目前對(duì)于液體乳中青霉噻唑酸鉀有對(duì)應(yīng)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。今天百檢網(wǎng)就給大家介紹一下液體乳中青霉噻唑酸鉀的測(cè)定方法相關(guān)信息。
檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):DB13/T 1106-2009 液體乳中青霉噻唑酸鉀的測(cè)定 高效液相色譜法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了液體乳中青霉噻唑酸鉀的高效液相色譜測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于液體乳中青霉噻唑酸鉀的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限:10.0μg/kg。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 原理
試樣中的青霉噻唑酸鉀在去除蛋白、脂肪處理后,經(jīng)高效液相色譜分離,紫外檢測(cè)器檢測(cè),外標(biāo)法定性定量。
4 試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)水。
4.1 甲醇:色譜純
4.2 磷酸二氫鈉。
4.3 磷酸二氫鈉溶液(pH=4.5):
4.4 無水乙醇。
4.5 青霉素V鉀標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99‰。
4.6 青霉噻唑酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1mg加L):準(zhǔn)確稱取0.1000g青霉素Ⅴ鉀置于100mL容量瓶中,加入1mL青霉素酶,室溫放置2h后用水定容,搖勻備用。
4.7 青霉素噻唑酸鉀標(biāo)準(zhǔn)冮工作溶液:根據(jù)需要吸取適量青霉噻唑酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用空白樣品稀釋成適當(dāng)濃度的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
5 儀器
5.1 高效液相色譜儀:配有紫外檢測(cè)器(UV)。
5.2 分析天平:感量0.1mg和0.01g各一臺(tái)。
5.3 低溫高速離心機(jī)。
5.4 水相微孔濾膜:0.45μm。
6 測(cè)定步驟
6.1 試樣溶液的制備
準(zhǔn)確稱取25g(精確到0.01g)牛乳于50mL離心管中,4000r/min低溫(4℃)離心10min;去除上層脂肪層;再加入25mL無水乙醇,20000rmin低溫(4℃)離心10min,取上清液定容至50mL,經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾,待高效液相色譜分析。
6.2 液相色譜條件
檢測(cè)波長:230nm。
色譜柱:ODS C 18 5μm,250mm×2.1mm或相當(dāng)者。
流動(dòng)相:磷酸二氫鈉溶液:甲醇=50:50。
流速:1mL/min。
柱溫:30℃。
進(jìn)樣量:20μL。
6.3 測(cè)定
用青霉噻唑酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配成的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣,以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量,樣品溶液中青霉噻唑酸鉀的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)。
………………
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