作者:小強 時間:2022-10-20 來源:互聯網
水果蔬菜及制品中甲酸怎么檢測?目前對于水果蔬菜及制品中甲酸有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下水果蔬菜及制品中甲酸的測定方法相關信息。
檢測方法標準依據:GB 5009.232-2016 食品安全國家標準 水果、蔬菜及其制品中甲酸的測定
1.范圍
本標準規定了水果、蔬菜及其制品中甲酸的測定方法。
本標準適用于采用重量法測定水果、蔬菜及其制品中甲酸含量。
2.原理
試樣中的甲酸被蒸餾岀來用碳酸鋇(或碳酸鈣)吸收,生成甲酸鋇(或甲酸鈣)。甲酸鋇(或甲酸鈣)定量地將氯化汞還原為氯化亞汞,然后根據氯化亞汞的質量計算出甲酸含量。
3.試劑
除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的三級水。
3.1 試劑
3.1.1 碳酸鋇(BaCO3)或碳酸鈣(CaCO3)。
3.1.2 氯化汞(HgCl2)。
3.1.3 氯化鈉(NaC1)。
3.1.4 乙酸鈉(CH3 COONa)。
3.1.5 鹽酸(HCl):濃度為37%(質量分數),密度為1.19g/mL。
3.1.6 酒石酸(C4H6O6)。
3.1.7 乙醇(CH3CH2OH)。
3.1.8 乙醚(CH3OCH3)。
3.2 試劑配制
3.2.1 氯化汞氯化鈉混合溶液:稱取100g氯化汞和30g氯化鈉,加水溶解后稀釋至1L,混勻。
3.2.2 500g/L乙酸鈉溶液:稱取500g乙酸鈉,加水溶解后稀釋至1L,混勻。
3.2.3 10%鹽酸溶液:量取240mL鹽酸,以水稀釋至1L,混勻。
4.儀器和設備
4.1 分析天平:感量0.01g和0.0001g。
4.2 蒸餾裝置:如圖1所示。
4.3 烘箱:100℃±2℃。
4.4 水浴鍋。
4.5 千燥器:內附有效干燥劑。
4.6 坩堝式過濾器,G4。
4.7 可調式電爐:500W~1000W。
4.8 電爐:2000W。
4.9 錐形瓶:容積為2000mL和500mL。
4.10 回流冷凝管。
4.11 攪拌機。
5.分析步驟
5.1 試樣制備
準確稱取25g~50g(精確至0.01g)均勻試樣移人圖1的燒瓶A中(甲酸含量小于0.15g)并加水至總體積為100mL,必要時將試樣在水中浸泡1h~2h。
5.2 蒸餾
5.2.1 在圖1的燒瓶A中加入0.5g~1g酒石酸,稱取2g碳酸鋇(或碳酸鈣)至上圖的燒瓶B中并加水至100mL。
5.2.2 如圖1所示,將燒瓶A、B連接于蒸氣發生器和冷凝器之間,同時加熱蒸氣發生器和燒瓶A、B??刂普麴s裝置中的電爐溫度和蒸氣量,使燒瓶A、B中溶液體積變化不超過5mL。待錐形瓶中餾岀液為1000mL~1500mL時,停止加熱,棄去餾出液。
5.2.3 用Φl5cm快速定量濾紙將燒瓶中的熱溶液過濾于500mL錐形瓶中,并用熱水洗滌圖1燒瓶B3次~4次,每次洗滌液均經濾紙過濾后收集,使得錐形瓶中溶液*終約為250mL,將濾液轉移至蒸發皿中并置于電爐上加熱,待液體蒸發至約100mL后再轉移于另一500mL錐形瓶中。
5.2.4 在錐形瓶中加入10mL 500g/L乙酸鈉溶液、2mL10%鹽酸溶液以及25mL氯化汞氯化鈉混合液,安裝回流冷凝管于水浴鍋中沸水浴回流2h,取出冷卻(甲酸鋇定量將氯化汞還原生成氯化亞汞沉淀)。
5.2.5 將坩堝式過濾器洗凈、烘干,于干燥器中平衡0.5h后,稱重,精確至0.0002g。將沉淀全部用冷水洗入該過濾器中,抽濾,并用乙醇和乙醚分別洗滌沉淀。
5.2.6 將裝有氯化亞汞沉淀的坩堝式過濾器置于100℃±2℃的烘箱內烘1h,取出放入干燥器中冷卻后,稱重,精確至0.0002g。
………………
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