殺蟲用品中敵敵畏怎么檢測?目前對于殺蟲用品中敵敵畏有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下殺蟲用品中敵敵畏的測定方法相關信息。

檢測方法標準依據：DB13/T 1498-2012 衛生殺蟲用品中敵敵畏的測定

1 范圍

本標準規定了蚊香、氣霧劑、衛生香、液體蚊香、電熱蚊香液等衛生殺蟲用品中敵敵畏的測定方法。本標準適用于蚊香、氣霧劑、衛生香、液體蚊香、電熱蚊香液等衛生殺蟲用品中敵敵畏的測定和驗證。

本標標準中敵敵畏的檢出限為：1.0mgkg。

2 方法提要

試樣中被測組分經丙酮提取，氣相色譜分離，在氮磷檢測器或火焰光度檢測器上產生相應信號，標準曲線外標法定量;氣相色譜質譜儀全掃描確證。

3 試劑

除另有規定，所有試劑均為分析純。

3.1 丙酮：色譜純。

3.2 無水硫酸鈉：550℃灼燒4h備用。

3.3 敵敵畏標準品：純度≥99.0%(CAS登記號62-73-7，英文名稱 Dichlorvos，分子式C4H7Cl2O4P)。

3.4 敵敵畏標準儲備液(400mg/L)：精密稱取敵敵畏標準品40mg于100mL容量瓶中，加丙酮溶解，并稀釋至刻度，搖勻。

3.5 敵敵畏中間溶液(4mg/L)：準確吸取敵敵畏儲備液1.0mL于100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。

3.6 敵敵畏系列溶液：分別吸取敵敵畏中間溶液0.1mL、0.5m、1.0mL、3mL、5mL至10mL容量瓶中，加丙酮稀釋至刻度，搖勻備用。

4 儀器與設備

4.1 氣相色譜儀：帶有氮磷檢測器(NPD)或火焰光度檢測器(FPD)。

4.2 氣相色譜-質譜聯用儀：配電子轟擊離子源(EI)。

4.3 分析天平：感量1mg。

4.4 超聲波儀。

4.5 篩子：標準分樣篩0.154mm(100目/英寸)。

5 實驗步驟

5.1 制備

5.1.1 蚊香、衛生香類樣品：試樣樣品經粉碎后，過0.154mm(100目/英寸)標準分樣篩，待用。

5.1.2 電熱蚊香片類樣品：將包裝去掉后，用剪刀剪成條狀后剝開，待用。

5.1.3 氣霧劑類樣品：將其置于約-15℃低溫箱中放置4h取出，再罐的頂部開一個直徑約0.2mm的小孔，再46℃水浴中放置1h，讓拋射劑慢慢揮發掉，再將孔擴大，倒出料液，待用。

5.2 提取

5.2.1 液狀樣品：稱取1.0g樣品(精確至1nmg)于250m錐形瓶中，加入丙酮50mL，超聲提取10min，放置室溫后。加5g無水硫酸鈉脫水，靜置15min定容，取上清液過0.45μm濾膜待測。

5.2.2 固體樣品：稱取5.0樣品(精確至1ng)于250mL錐形瓶中，加入50mL丙酮超聲提取30min，放置室溫后過濾定容，取上清液過0.45μm濾膜待測。

5.3 測定

色譜參考條件：

a)色譜柱：固定相為(14%-氰丙基苯基)甲基聚硅氧烷石英毛細管柱30m×0.25mm×0.25μm，或相當者;

b)升溫程序：初始柱溫75℃，保持3min，以10℃/min升至200℃，再以20℃/min升至250℃保持4.5min;

c)進樣口溫度：240℃;

d)檢測器溫度：氮磷檢測器(NPD)300℃C、火焰光度檢測器(FPD)240℃C;

e)載氣：高純氮氣;

f)流速：1.4mL/min;

g)進樣量：1.0μL;

h)進樣方式：分流進樣，分流比5：1;

i)溶劑延遲：3min(僅限使用氮磷檢測器時)

5.4 儀器測定

在儀器*佳工作條件下，分別將敵敵畏標準使用液與試樣液注入氣相色譜儀中，標準曲線法定量。

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