作者:小強 時間:2022-10-21 來源:互聯(lián)網(wǎng)
糧谷中馬拉硫磷殘留量怎么檢測?目前對于糧谷中馬拉硫磷殘留量有對應(yīng)的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。今天百檢網(wǎng)就給大家介紹一下糧谷中馬拉硫磷殘留量的測定方法相關(guān)信息。
檢測方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):SN/T 0131-2010 進(jìn)出口糧谷中馬拉硫磷殘留量檢測方法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了進(jìn)出口糧谷中馬拉硫磷殘留量的檢測方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于進(jìn)出口糧谷中大米、小麥、高粱、玉米中馬拉硫磷殘留量的測定和確證。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3 原理
試樣用丙酮提取,經(jīng)二氯甲烷液-液分配,再經(jīng)氧化鋁固相萃取柱凈化。洗脫液濃縮并溶解定容,用氣相色譜儀進(jìn)行測定,氣相色譜質(zhì)譜確證,外標(biāo)法定量。
4 試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682 規(guī)定的一級水。
4.1 丙酮:色譜級。
4.2 二氯甲烷:色譜級。
4.3 正已烷:色譜級。
4.4 乙酸乙酯:色譜級。
4.5 無水硫酸鈉:650℃灼燒4h,冷卻后儲于密封容器中備用。
4.6 中性氧化鋁固相萃取柱: ALUMINA-NSPE柱,1g,3mL,或相當(dāng)者。
4.7 硫酸鈉溶液(20g/L):20g無水硫酸鈉溶于1000mnL水中。
4.8 馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)品(Malathion,C10H19O6PS2,CAS 編號:121-75-5):純度大于99%。
4.9 馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取適量的馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)品(精確至0.1mg),用丙酮配制成濃度為l00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。該溶液在0℃~4℃冰箱中保存。
4.10 馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)工作液:根據(jù)需要吸取適量馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,用丙酮稀釋成適用濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。該溶液在0℃~4℃冰箱中保存。
5 儀器和設(shè)備
5.1 氣相色譜儀:配有火焰光度檢測器(FPD)。
5.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:配有電子轟擊離子源(EI)。
5.3 粉碎機。
5.4 分析天平:感量0.01g。
5.5 分析天平:感量0.0001g
5.6 均質(zhì)器。
5.7 離心機:轉(zhuǎn)速3000r/min以上。
5.8 振蕩器。
5.9 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
5.10 固相萃取裝置,帶真空泵。
5.11 氮吹儀
………………
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