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鋼鐵及合金瞬含量的測(cè)定鉍磷鉬藍(lán)分光光度法和銻磷鉬藍(lán)分光光度法

作者:荀彧 時(shí)間:2022-10-26 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)

1范圍
GB/T 223的本部分規(guī)定了用鏗磷鉬藍(lán)分光光度法和銻磷鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定磷含量。本部分適用于生鐵、儔鐵,鐵粉﹑碳素鋼,低合金鋼.合金鋼中磷含量的測(cè)定,不適用于含倪、鎢鋼。方法一測(cè)定范圍為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.005%~0.300%,方法二刻定范圍為質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.01%~0.06%.
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)GB/T 223的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。
GB/T 6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義(GB/T 6379.1—--2004,1SO 5725-1;1994,1DT)
GB/T 6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第﹖部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2——2004,1SO 5725-2,1994,IDT)
· GB/T 20066妳鋼和鐵﹑化學(xué)成分測(cè)定用試樣的取樣和制樣方法(GB/T 20066—2006,1SO 14284;1996,1DT》
3方法一銼磷鉬藍(lán)分光光度法
3.1原理
試料經(jīng)酸溶解后﹐冒高氯酸煙﹐使磷全部氧化為正磷酸并破壞碳化物。在硫酸介質(zhì)中,磷與鉍,鉬酸銨形成黃色絡(luò)合物﹐用抗壞血酸將鉍磷鉬黃還原為鉍磷鉬藍(lán)﹐在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)700 nm 處測(cè)量吸光度。計(jì)算磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
顯色液中存在150 pg鈦,10 mg '錳,2 mg 鉆、5 mg銅,0.5 mg 釩、10 mg 鎳,500 pg鉻(Ⅲ).50 pg錦、5 mg 錯(cuò),5 ug輪、10 ug鎢,對(duì)測(cè)定無(wú)影響。砷對(duì)測(cè)定有嚴(yán)重干擾,可在處理試料時(shí)用氫溴酸除去。3.2試劑與材料
除非另有說(shuō)明,分析中僅使用認(rèn)可的分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?.2.1氫氟酸,p約1.15 g/mL.
3.2.2高氯酸,p 約1.67 g/mL.3.2.3鹽酸,p約1.19 g/rmL.3.2.4硝酸,p約l.42 g/mL.3.2.5氫溴酸,p約1.49 g/tmL.3.2.6 硫酸,p約1.84 g/rmL_
3.2.7硫酸,1+1。將硫酸(3.2.6)緩慢加人水中,邊加人邊攪動(dòng),稀釋為1+1。

3.2.8鹽酸-硝酸混合酸,2+1。將二份鹽酸(3.2.3)和一份硝酸(3.2.4)混勻。3.2.9氫溴酸-鹽酸混合酸,1+2。將一份氫溴酸(3.2.5)和二份鹽酸(3.2.3)混勻。
3.2.10抗壞血酸溶液,20 g/L。稱(chēng)取⒉g抗壞血酸,置于100 mL燒杯中,加入50 mL水溶解,稀釋至100 mL,混勻。用時(shí)現(xiàn)配。
3.2.11鉬酸銨溶液,30 g/L。稱(chēng)取3g鉬酸銨[(NH,),Mo,O。·4H,О]溶于水中,稀釋至100 mL,混勻。
3.2.12亞硝酸鈉溶液,100 g/L。稱(chēng)取10 g亞硝酸鈉溶于水中,稀釋至100 mL,混勻。
3.2.13﹑硝酸鉍溶液, 10 g/L。稱(chēng)取10 g砒酸LB(NO5h5H,O],置于200 mL燒杯中,加25 mL硝酸(3.2.4),,加水溶解后﹐煮沸驅(qū)盡氦氧化物,冷卻至室溫,移入入ao0 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度﹐混勻。
3.2.14鐵溶液
3.2.14.1鐵溶液A,5 m 蘇取0.500 0 g純鐵(磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.o0 53%),用10 mL鹽酸(3.2.3)溶解后,滴加硝版)氧化,加3 mL高氯酸(3.22)蒸發(fā)至凰高氯閥煙并繼續(xù)蒸發(fā)至呈濕鹽狀,冷卻,用20 mL L2.7)溶期鹽類(lèi),冷卻有家溫,移人100 nL容晟瓶中用水稀釋至刻度﹐混勻。此溶液l mL含Args
3.2.14.2鐵溶液
oye/ mL。梅取口.100 0g北譴(磷的質(zhì)量分致小于 ooo19%,用10 mL鹽酸
(3.2.3)溶解后,滴加硝俊(3.2.4)氧化.l 3 iaL高氯酸(32.2)蒸發(fā)至冒高氯酸煙鄖繼續(xù)蒸發(fā)至星濕鹽狀,冷卻,用20
a股(3.2.7)格解鹽發(fā).冷卻至室溫,移100 mL容量瓶中用本稀釋至刻度,混
勻。此溶液l mL
3.2.15磷標(biāo)準(zhǔn)訊3.2.15.1磷儲(chǔ)
1o0 pag/ml。稱(chēng)軍
烘干至恒璋的準(zhǔn)磷酸二氫鉀
(KH,PO),用適
解,加5 ml確酸63.7),移入1 0go L容量瓶中,用水料釋–刻度,混勻。此
溶液l mL含10oug 碩
3.2.15.2︰磷標(biāo)準(zhǔn)氣擇5.o ug/mi。移取s00 mL 磷健備溶液(3.2.15.1),在于{ oo0 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度e此溶液1ml.含:5.0Pg瑞
3.3儀器
分光光度計(jì)。3.4取制樣
按GB/T 20066或適
標(biāo)準(zhǔn)取制樣。

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