作者:宋檢 時間:2022-10-27 來源:互聯網
在GB18406.1—2001無公害蔬菜安全要求中規定了重金屬鉛的限量標準,規定鉛的含量不得大于0.2mg/kg。采用比色法、原子吸收法測定鉛的含量有一定的困難,而采用原子熒光法測量可取得較為理想的結果,于2005年4~5月我們通過研究,建立了測定蔬菜中痕量鉛的分析方法,并選擇了適宜的分析條件。該方法具有快速、簡便、靈敏度高的特點。
1 材料與方法
1.1 主要儀器與試劑 AF—610A型原子熒光分析儀(北京瑞利分析儀器公司產);VEKY—AF鉛特種空心陰*燈;WR-3A微波消解儀(北京美誠科貿集團);100μg/ml鉛標準儲備溶液[稱取0.1598g高純硝酸鉛,用10ml(1+9)硝酸溶解,移入1000ml容量瓶,用純水定容至刻度];0.1μg/ml鉛標準工作溶液[吸取鉛標準儲備液5.00ml于500ml容量瓶中,加入5.0ml(1+9)硝酸,用純水定容;再吸取上述溶液10ml于100ml容量瓶中,加入1.0ml(1+9)硝酸,用純水定容];15ml/L鹽酸溶液;硼氫化鉀混合液(稱取氫氧化鉀2.0g溶于純水中,加入15.0g硼氫化鉀使其溶解,加入15.0g鐵氰化鉀溶解后并稀釋至1000ml)。
1.2 儀器的工作條件 PMT電壓270V,HCL主陰*電流80mA,HCL輔助陰*電流0mA,載氣流量800mL/min,進樣體積1.0ml,原子化器高度7mm,原子化器溫度:室溫,分析信號:峰面積(讀數時間16.0Sec,讀數延時3.0Sec),采用泵速100r/min,采樣時間9Sec,停泵時間(步驟2)4Sec,注入泵速100r/min,注入時間20Sec,停泵時間(步驟4)5Sec。
2 操作步驟
2.1 樣品預處理 取2.5g蔬菜樣品加入5ml硝酸(優級純),再加入0.5ml高氯酸置于消解罐中,放置過夜后,再置于微波消解儀中,消解程序為:**工步,500kPa,保持5min;第二工步,800kPa,保持5min;第三工步,400kPa,保持5min。待消解液冷卻后轉移入50ml容量瓶中,滴加酚酞指示劑2滴,用(1+1)氨水調節為中性后,加入PH=7磷酸緩沖液1ml,并加入0.75ml濃鹽酸,再用純水定容至刻度。
2.2 標準曲線與回歸方程 于一組50ml容量瓶中,分別加入0.00,1.25,2.50,5.00,7.50,10.00,12.50ml鉛標準溶液,然后分別加入0.75ml硝酸,用蒸餾水稀釋至刻度,此標準系列的濃度分別為0.0,2.5,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0μg/L。以15ml/L鹽酸為載流, 硼氫化鉀混合液為還原劑,按測定程序上機測定。結果見表1。回歸方程Y=28.25+37.00x,r=0.999。
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