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定氮儀清洗方法分析

作者:宋檢 時間:2022-10-31 來源:互聯網

  實驗儀器是完成各項檢驗工作必備的基本條件之一,其運行的精確度、穩定性和安全性直接影響實驗能否正常進行和結果的準確性和重復性。在實驗過程中,多次的 實驗測量會在一起上留下形影的污垢,這些污垢直接影響到實驗的測定結果,往往由於儀器的不清潔或被污染而造成較大的實驗誤差,有時甚至會導致實驗的失敗。 在實驗的儀器清洗過程中,不同的儀器清洗方法均是不一樣的,那么在進行對凱式定 氮儀清晰的時候要注意些什么呢?


  在清洗凱氏定 氮儀的 時候,各部件需經一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數次,然后安裝并固定在一 只鐵架臺上。使用的頻率以及時間不同洗滌的方法上也存在一定的差異。主要分為兩種:正在使用的儀器,每次測樣前,蒸氣洗滌5min即可;較長時間未使用的 儀器,重復蒸氣洗滌,不得少于三次,并檢查儀器是否正常。


  以下的清洗方法是任何的定 氮儀必做的檢查。仔細檢查各個連接處,保證不漏氣,這一檢查的方法可以按照以下的方法來進行。**在蒸氣發生器中加約2/3體積蒸餾水,加入數滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影響結果,并放入少許沸石(或毛細管等),以防爆沸。接著沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經插管流入反應室,但玻杯內的水不要放光,塞上棒狀玻塞,保持水封,防止漏氣。


  蒸氣發生后,立即關閉廢液排放管上的開關,使蒸氣只能進入反應室,導致反應室內的水迅速沸騰,蒸出蒸氣由反應室上端口通過定氮球進入冷凝管冷卻,在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發燙開始計時,連續蒸煮5min,然后移開煤氣燈。沖洗完畢,夾緊蒸氣發生器與收集器之間的連接橡膠管,由于氣體冷卻壓力降低,反應室內廢液自動抽到反應室外殼中,打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗 2~3次,再在冷凝管下換放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒在溶液中,蒸餾1~2min,觀察錐形瓶內的溶液是否變色。如不變色,表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去錐形瓶,再蒸餾1~2min,用蒸 餾水沖洗冷凝器下口,關閉煤氣燈,儀器即可供測樣品使用。


  通過以上的方法來進行對定 氮儀來進行全方位的進行清洗,清洗之后能夠保證測量的準確度,同時降低在測量過程中因上次檢測留下的污垢引起實驗的誤差。

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