作者:宋檢 時間:2022-11-08 來源:互聯網
氣相色譜儀對于溫度的計量主要體現在柱箱溫度上,一般有以下性能指標:
(1)柱箱溫度的穩定性
由于氣相色譜儀的正常工作條件規定環境溫度不大于35℃, 而且柱箱溫度控制范圍在室溫以上20℃,因此計量柱箱溫度穩定性項目時,溫度設置為儀器的*低可控溫度55℃即可(室溫35℃),這樣能比較嚴格的考查柱箱的溫度穩定性。
(2)程序升溫重復性
對于多組分樣品,程序升溫必不可少,而其每次程序升溫的一致程度尤為關鍵。原來大多是設定好溫度程序, 然后用數字多用表或檢定專用儀接鉑電阻溫度計測量。此外, 還有一種方法也可以進行嘗試。設定好溫度程序,用標準物質重復進樣,以其保留時間的穩定性重復性來驗證程序升溫的重復性。圖1是正己烷中的C10到C44的16個組分在程序升溫中的譜圖,可以看出峰形分離良好,多次進樣后計算其定性重復性可低至0.1%。當然,用標準物質計量程序升溫重復性時,對色譜柱的要求比較高,計量部門到客戶處檢定色譜儀時, 大多要換色譜柱, 比較麻煩。另外,如何選擇合適的標準物質也很關鍵。
(3)設定溫度與實際溫度的誤差
柱箱溫度的設定值與顯示值在色譜儀上基本一致。但設定值與實測值相比,還是有誤差的,有些甚至相差10℃。所以,在計量柱箱溫度穩定性的同時,也可以計量其設定溫度與實際溫度的相對誤差。
(4)溫度梯度
氣相色譜儀柱箱溫度是由加熱器加熱后通過風扇攪拌空氣達到平衡的, 所以在柱箱體空間內難免存在溫度梯度。在柱箱的有效工作空間內的垂直方向(選上、中、下三點)和水平方向(選前、中、后三點)測量其溫度值即可得到溫度梯度。不過,該項目由于需要同時接5個鉑電阻且固定于箱體內, 比較繁瑣,只在氣相色譜儀型式評價時測量。
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