1.范圍

本標準規定了萊恩-艾農(Lane and Eynon)滴定法測定淀粉水解產品的還原力和葡萄糖當量的方法。

本標準適用于淀粉水解產品。

2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。

GB/T 22427.8 淀粉及其衍生物硫酸化灰分測定(GB/T 22427.8-2008,ISO 5809:1982,IDT)

GB/T 22428.3 葡萄糖干燥失重測定(GB/T 22428.3-2008,ISO 1741:1980,IDT)

GB/T 22428.4 葡萄糖漿干物質測定(GB/T 22428.4-2008,ISO 1742:1980,IDT)

ISO 1743 葡萄糖漿干物質測定 折射率法

3.術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

3.1 還原力 reducing power;RP

還原糖的含量。以100g樣品中無水D-葡萄糖的克數來表示。

3.2 葡萄糖當量 dextrose equivalent;DE

淀粉水解產品的還原能力。以100g樣品干基中無水D-葡萄糖的克數來表示。

4.原理

以亞甲基藍作指示劑,用已知體積的費林試劑滴定葡萄糖溶液。

5.試劑

應使用分析純試劑和蒸餾水或相當純度的水。

5.1 費林試劑

5.1.1 儲液A:將五水硫酸銅(CuSO4·5H2O)69.3g加水溶解并定容至1000.0mL。

5.1.2 儲液B:四水合酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)346.0g和氫氧化鈉(NaOH)100.0g,加水定容至1000.0mL。若有沉淀,使用前過濾。

5.1.3 混合費林溶液:將100mL儲液A(5.1.1)和100mL儲液B(5.1.2)倒入干燥試劑瓶中,并混合均勻。

注:此溶液現配現用。

5.2 無水D-葡萄糖

無水D-葡萄糖應符合下列要求:

a) 溶液濃度為400g/L,這樣可避免出現混濁和沉淀并保持溶液透明無色,可通過納氏管(6.5)來檢驗。

b) 按GB/T 22427.8規定的方法測定時,硫酸化灰分含量質量分數應不超過0.01%。

修改后的GB/T 22427.8如下:

1) 試樣質量:部分應增重到20g。

2) 只能用鉑坩堝來測定灰分。

3) 在測定灰分之前,稱重鉑坩堝,精確到0.1g。

c) 麥芽糖和(或)異麥芽糖含量的質量分數應不超過0.1%,并檢測不出較大分子質量的糖。

5.3 D-葡萄糖標準溶液

5.3.1 按GB/T 22428.3規定的方法(參見附錄A),測定無水D-葡萄糖(5.2)中干物質的含量。

5.3.2 稱取0.600g無水D-葡萄糖(5.2),精確至0.0001g。溶解于水中,再將溶液定量移入100mL的容量瓶(6.4)內,用水定容至刻度,并搖勻?，F配現用。

5.4 亞甲基藍指示劑

c=1g/L水溶液。

6.儀器

6.1 細口燒瓶:250mL。

6.2 酸式滴定管:25mL,*小刻度是0.05mL。

6.3 移液管:1mL和25mL。

6.4 容量瓶:100mL、500mL和1000mL。

6.5 納氏管:50mL

6.6 加熱裝置:根據7.1.4要求能使溶液保持沸騰狀態,并無須將燒瓶從加熱器上移去而觀察溶液的顏色變化。

6.7 秒表。

7.操作過程

在操作中應添加防沸物避免溶液暴沸。在測定時應防止滴定管靠近加熱裝置。

7.1 混合費林溶液(5.1.3)的標定

7.1.1 用移液管(6.3)移取25mL的混合費林溶液(5.1.3),將其注入干燥潔凈的細口燒瓶(6.1)中。

7.1.2 將D-葡萄糖標準溶液(5.3)注入滴定管(6.2)至刻度。

7.1.3 將滴定管中的18mLD-葡萄糖標準溶液(5.3)注人燒瓶,搖動燒瓶,混合溶液。

7.1.4 把燒瓶放在事先調節好的加熱裝置上,使溶液在120s±15s內開始沸騰。沸騰開始后不要再去調節加熱裝置,使沸騰開始產生的蒸汽始終充滿燒瓶,并持續在整個滴定過程中,這樣以防止空氣進入燒瓶而氧化瓶中溶液。

7.1.5 使瓶中溶液沸騰并持續120s,以秒表定時,快速加入1mL亞甲基藍指示劑溶液(5.4)。之后迅速將滴定管中D-葡萄糖標準溶液(5.3)滴入燒瓶,滴量為每次0.5mL,直至指示劑藍色消失,讀取D-葡萄糖標準溶液的毫升數。整個過程溶液始終保持沸騰。

注:從滴定燒瓶溶液上表面觀察亞甲基藍的藍色消失是*好的方法,它可避免紅色氧化銅(D的干擾。在燒瓶背后放置白色屏障將更有利于觀察。

7.1.6 重復7.1.1和7.1.2。

7.1.7 從滴定管中將0.3mL的D-葡萄糖標準溶液(5.3)注入燒瓶中。

7.1.8 重復7.1.4。

7.1.9 瓶中溶液沸騰并持續120s,以秒表定時,快速加入1mL亞甲基藍指示劑(5.4)。之后迅速將滴定管中D-葡萄糖標準溶液(5.3)滴入燒瓶,滴量每次為0.2mL,直至指示劑藍色消失,讀取D-葡萄糖標準溶液的毫升數。整個過程溶液始終保持沸騰。

《GB/T 22428.1-2008 淀粉水解產品 還原力和葡萄糖當量測定》