1.范圍

本標準規定了洋槐蜜、油菜蜜、椴樹蜜、蕎麥蜜、棗花蜜中486種農藥及相關化學品(參見附錄A和附錄E)殘留量液相色譜串聯質譜測定方法。

本標準適用于洋槐蜜、油菜蜜、椴樹蜜、蕎麥蜜、棗花蜜中486種農藥及相關化學品殘留的定性鑒別,也適用于461種農藥及相關化學品殘留量的定量測定。

本標準定量測定的461種藥及相關化學品方法檢出限為0.01μg/kg～3.34mg/kg(參見附錄A)。

2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。

GB/T 6379.1 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第1部分:總則與定義(GB/T 6379.1-2004,IS0 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第2部分:確定標隹測量方法重復性與再現性的基方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 662 分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T 6682-2008,IS0 3696:1987,MOD)

3.原理

試樣用二氯甲烷提取,經固相萃取柱凈化,用乙腈+甲苯(3+1)洗脫農藥及相關化學品,液相色譜-串聯質譜儀檢測,外標法定量。

4.試劑和材料

水為GB/T 6682規定的一級水。

4.1 乙腈:色譜純。

4.2 丙酮:色譜純。

4.3 甲苯:優級純。

4.4 異辛烷:色譜純。

4.5 正己烷:色譜純。

4.6 甲醇:色譜純。

4.7 二氯甲烷:色譜純。

4.8 微孔過濾膜(尼龍):13mm×0.2μm。

4.9 Sep-Pak氨基固相萃取柱:1g,6mL或相當者。

4.10 0.05%甲酸溶液(體積分數)。

4.11 5mmol/L乙酸銨溶液:稱取0.375g乙酸銨加水稀釋至1000mL。

4.12 乙腈+甲苯(3+1,體積比)。

4.13 乙腈+水(3+2,體積比)。

4.14 無水硫酸鈉:分析純。用前在650℃灼燒4h,貯于干燥器中,冷卻后備用。

4.15 農藥及相關化學品標準物質:純度≥95%。

4.16 農藥及相關化學品標準溶液

4.16.1 標準儲備溶液

分別稱取5mg～10mg(精確至0.1mg)農藥及相關化學品各標準物分別于10mL容量瓶中,根據標準物的溶解度選甲醇、甲苯、丙酮、乙腈或異辛烷溶解并定容至刻度(溶劑選擇參見附錄A),標準儲備溶液避光0℃～4℃C保存,可使用一年。

4.16.2 混合標準溶液(混合標準溶液A、B、C、D、E、F、G、H和I)

按照農藥及相關化學品的保留時間,將486種農藥及相關化學品分成A、B、C、D、E、F、G、H、I九個組,并根據每種農藥及相關化學品在儀器上的響應靈敏度,確定其在混合標準溶液中的濃度。本標準對486種農藥及相關化學品的分組及其混合標準溶液濃度參見附錄B。

依據每種農藥及相關化學品的分組、混合標準溶液濃度及其標準儲備液的濃度,移取一定量的單個農藥及相關化學品標準儲備溶液于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。混合標準溶液避光0℃～4℃保存,可使用一個月。

4.16.3 基質混合標準工作溶液

農藥及相關化學品基質混合標準工作溶液是用樣品空白溶液配成不同濃度的基質混合標準工作溶液A、B、C、D、E、F、G、H和I,用于做標準工作曲線。

基質混合標準工作溶液應現用現配。

5.儀器

5.1 液相色譜-串聯質譜儀:配有電噴霧離子源。

5.2 分析天平:感量0.1mg和0.01g。

5.3 雞心瓶:200mL。

5.4 移液器:1mL。

5.5 樣品瓶:2mL,帶聚四氟乙烯旋蓋。

5.6 具塞三角瓶:250mL。

5.7 分液漏斗:250mL。

5.8 筒形漏斗。

5.9 旋轉蒸發儀。

5.10 氮氣吹干儀。

6.試樣制備與保存

6.1 試樣的制備

對無結晶的蜂蜜樣品,將其攪拌均勻。對有結晶的樣品,在密閉情況下,置于不超過60℃的水浴中溫熱,振蕩,待樣品全部融化后攪勻,迅速冷卻至室溫。分出0.5kg作為試樣,置于樣品瓶中,密封,并標明標記。

6.2 試樣的保存

將試樣置于常溫下保存。

7.測定步驟

7.1 提取

《GB/T 20771-2008 蜂蜜中486種農藥及相關化學品殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》