1.范圍

本標準規(guī)定了熱敏電阻冰點儀測定生乳冰點的方法。

本標準適用于生乳冰點的測定。

2.原理

生乳樣品過冷至適當溫度,當被測乳樣冷卻到-3℃時,通過瞬時釋放熱量使樣品產(chǎn)生結(jié)晶,待樣品溫度達到平衡狀態(tài),并在20s內(nèi)溫度回升不超過0.5m℃,此時的溫度即為樣品的冰點。

3.試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純或以上等級,水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。

3.1 試劑

3.1.1 乙二醇(C2H6O2)。

3.1.2 氯化鈉(NaCl)。

3.2 試劑配制

3.2.1 氯化鈉(NaCl):氯化鈉磨細后置于干燥箱中,130℃±2℃干燥24h以上,于干燥器中冷卻至室溫。

3.2.2 冷卻液:量取330mL乙二醇(3.1.1)于1000mL容量瓶中,用水定容至刻度并搖勻,其體積分數(shù)為33%。

3.3 氯化鈉標準溶液

3.3.1 標準溶液A:稱取6.763g氯化鈉(3.2.1),溶于1000g±0.1g水中。將標準溶液分裝貯存于容量不超過250mL的聚乙烯塑料瓶中,并置于5℃左右冰箱冷藏,保存期限為兩個月。其冰點值為-400m℃。

3.3.2 標準溶液B:稱取9.475g氯化鈉(3.2.1),溶于1000g±0.1g水中。將標準溶液分裝貯存于容-557m℃。

3.3.3 標準溶液C:稱取10.220g氯化鈉(3.2.1),溶于1000g±0.1g水中。將標準溶液分裝貯存于容-600m℃。

4.儀器和設(shè)備

4.1 分析天平:感量0.0001g。

4.2 熱敏電阻冰點儀:檢測裝置、冷卻裝置、攪拌金屬棒、結(jié)晶裝置及溫度顯示儀。

a) 檢測裝置及冷卻裝置

溫度傳感器為直徑為1.60mm±0.4mm的玻璃探頭,在0℃時的電阻在3Ω～30kΩ之間。傳感器轉(zhuǎn)軸的材質(zhì)和直徑應保證向樣品的熱傳遞值控制在2.5×10-3J/s以內(nèi)。當探頭在測量位置時,熱敏電阻的頂部應位于樣品管的中軸線,且頂部離內(nèi)壁與管底保持相等距離。溫度傳感器和相應的電子線路在-600m℃～400m℃之間測量分辨率為1m℃。冷卻裝置應保持冷卻液體的溫度恒定在-7℃±0.5℃。

儀器正常工作時,此循環(huán)系統(tǒng)在-600m℃～-400m℃范圍之間任何一個點的線性誤差應不超過1m℃。

b) 攪拌金屬棒

耐腐蝕,在冷卻過程中攪拌測試樣品。

攪拌金屬棒應根據(jù)相應儀器的安放位置來調(diào)整振幅。正常攪拌時金屬棒不得碰撞玻璃傳感器或樣品管壁。

c) 結(jié)晶裝置

當測試樣品達到-3.0℃時,啟動結(jié)晶的機械振動裝置,在結(jié)晶時使攪拌金屬棒在1s～2s內(nèi)加大振幅,使其碰撞樣品管壁。

4.3 干燥箱:溫度可控制在130℃±2℃。

4.4 樣品管:硼硅玻璃,長度50.5mm±0.2mm,外部直徑為16.0mm±0.2mm,內(nèi)部直徑為13.7mm±0.3mm。

4.5 稱量瓶

4.6 容量瓶:1000mL,符合GB/T 12806-2011等級A的要求。

4.7 干燥器:內(nèi)有硅膠濕度計。

4.8 移液器:1mL～5mL。

4.9 聚乙烯瓶:容量不超過250mL。

5.分析步驟

5.1試樣制備

測試樣品要保存在0℃～6℃的冰箱中并于48h內(nèi)完成測定。測試前樣品應放至室溫,且測試樣品和氯化鈉標準溶液測試時的溫度應保持一致。

5.2 儀器預冷

開啟熱敏電阻冰點儀(4.2),等待熱敏電阻冰點儀傳感探頭升起后,打開冷阱蓋,按生產(chǎn)商規(guī)定加入相應體積冷卻液(3.2.2),蓋上蓋子,冰點儀進行預冷。預冷30min后,開始測量。

5.3 校準

5.3.1 原則

校準前應按表1配制不同冰點值的氯化鈉標準溶液。可選擇表1中兩個不同冰點值的氯化鈉標準溶液進行儀器校準,兩個氯化鈉標準溶液冰點差值不應少于100m℃,且覆蓋到被測樣品相近冰點值范圍。

《GB 5413.38-2016 食品安全國家標準 生乳冰點的測定》