HJ 1214-2021 水質(zhì) 可吸附有機(jī)鹵素（AOX）的測(cè)定 微庫(kù)侖法

警告：實(shí)驗(yàn)中使用的對(duì)氯苯酚、2-氯苯甲酸屬于有毒化學(xué)品；硝酸、硫酸和鹽酸等具有強(qiáng)烈的腐蝕性和刺激性，試劑配制和樣品前處理過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行；操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中可吸附在活性炭上的有機(jī)鹵化物（不包含有機(jī)氟化物）的微庫(kù)侖法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中可吸附有機(jī)鹵素的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定結(jié)果包含水樣中懸浮物的可吸附有機(jī)鹵素。

當(dāng)取樣量為 100 ml 時(shí)，本方法的檢出限為 0.007 mg/L，測(cè)定下限為 0.028 mg/L。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是未注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ 91.1 污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ 164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ 493 水質(zhì) 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定

3 術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

可吸附有機(jī)鹵素 adsorbable organically bound halogens（AOX）

在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測(cè)試條件下，可吸附在活性炭上能被微庫(kù)侖法測(cè)定的有機(jī)化合物中的氯、溴、碘（不包含有機(jī)氟化物）的等效總量，結(jié)果以氯計(jì)。

3.2

溶解性有機(jī)碳 dissolved organic carbon（DOC）

通過(guò) 0.45μm 微孔濾膜過(guò)濾后，水樣中總有機(jī)碳的含量。

4 方法原理

水樣經(jīng)硝酸酸化，用活性炭吸附后，再用硝酸鈉-硝酸溶液淋洗去掉吸附在活性炭上的無(wú)機(jī)鹵化物， 吸附后的活性炭在氧氣流中熱解燃燒生成鹵化氫氣體，將鹵化氫氣體通入到微庫(kù)侖池中，并用微庫(kù)侖法測(cè)定鹵素離子的量，結(jié)果以氯的質(zhì)量濃度表示。

5 干擾和消除

5.1 水樣中的游離氯可導(dǎo)致 AOX 的測(cè)定結(jié)果偏高，采樣后應(yīng)立即加入亞硫酸鈉溶液（6.14）以消除干擾。

5.2 樣品中無(wú)機(jī)氯化物濃度大于 1 g/L 時(shí)，應(yīng)稀釋后測(cè)定；樣品 AOX 值較低的樣品中含有 1 g/L 以上的氯離子，可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，在實(shí)驗(yàn)室空白樣品中添加相同濃度的氯離子（如 NaCl），可消除干擾。

5.3 水樣中的無(wú)機(jī)溴化物、碘化物，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。

5.4 樣品中DOC 超過(guò) 10 mg/L 時(shí)，應(yīng)稀釋后測(cè)定。

5.5 樣品中的有機(jī)溴化物和有機(jī)碘化物在燃燒過(guò)程中生成溴和碘的高價(jià)態(tài)氧化物，這部分 AOX 不能被測(cè)定，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。

5.6 醇類(lèi)、芳香化合物以及羥酸會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。

5.7 含有活細(xì)胞（如微生物、藻類(lèi)等）的樣品，由于其自身含有氯化物從而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，可加入硝酸酸化水樣，破壞藻類(lèi)和微生物細(xì)胞，使其含有的氯化物溶于水樣后經(jīng)洗脫步驟消除干擾。

6 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?shí)驗(yàn)用水為不含AOX 的蒸餾水或純水。

6.1 硝酸：ρ=1.42 g/ml。

6.2 鹽酸：ρ=1.19 g/ml。

6.3 硫酸：ρ=1.84 g/ml。

6.4 硝酸鈉（NaNO3）。

6.5 亞硫酸鈉（Na2SO3）。

6.6 對(duì)氯苯酚（C6H5ClO）。

6.7 2-氯苯甲酸（C7H5ClO2）。

6.8 碘化鉀（KI）。

6.9 可溶性淀粉。

6.10 硝酸溶液：c=0.02 mol/L。

量取 1.36 ml 硝酸（6.1），用水稀釋至 1000 ml。

6.11 鹽酸溶液：c=0.010 mol/L。

量取 0.83 ml 鹽酸（6.2），用水稀釋至 1000 ml。

6.12 硝酸鈉-硝酸溶液：c=0.2 mol/L。

稱(chēng)取硝酸鈉（6.4）17.00 g 溶于水中，加入 25 ml 硝酸（6.1），用水稀釋至 1000 ml。硝酸鈉-硝酸溶液在棕色玻璃瓶中可保存 3 個(gè)月。

6.13 硝酸鈉-硝酸洗脫液：c=0.01 mol/L，pH≈1.7。

取 50 ml 硝酸鈉-硝酸溶液（6.12），用水稀釋至 1000 ml。硝酸鈉-硝酸洗脫液在棕色玻璃瓶中可保存 1 個(gè)月。

6.14亞硫酸鈉溶液：c=1 mol/L。

稱(chēng)取 126 g 亞硫酸鈉（6.5）溶于水中，用水稀釋至 1000 ml。此溶液置于 4 ℃下冷藏，可保存 1 個(gè)月。

6.15對(duì)氯苯酚貯備液：ρ=200 μg/ml。

準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.0725 g 對(duì)氯苯酚（6.6）溶于水，移入 100 ml 容量瓶中，用水定容至標(biāo)線。對(duì)氯苯酚貯備液保存在玻璃瓶中，置于 4 ℃下冷藏，可保存 1 個(gè)月。也可使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，參照標(biāo)準(zhǔn)溶液證書(shū)進(jìn)行保存。

6.16 對(duì)氯苯酚中間液：ρ=10.0 μg/ml。

取 5.00 ml 對(duì)氯苯酚貯備液（6.15），移入 100 ml 容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，臨用現(xiàn)配。

6.17 對(duì)氯苯酚使用液：ρ=1.00 μg/ml。

取 10.00 ml 對(duì)氯苯酚中間液（6.16），移入 100 ml 容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，臨用現(xiàn)配。

6.18 2-氯苯甲酸貯備液：ρ=250 μg/ml。

準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.1104 g 的 2-氯苯甲酸（6.7）溶于水中，移至 100 ml 容量瓶中，用水定容至標(biāo)線。2-氯苯甲酸貯備液保存在玻璃瓶中，置于 4 ℃下冷藏，可保存 1 個(gè)月。

6.19 2-氯苯甲酸中間液：ρ=10.0 μg/ml。

取 4.00 ml 2-氯苯甲酸貯備液（6.18），移入 100 ml 容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，臨用現(xiàn)配。

6.20 2-氯苯甲酸使用液：ρ=1.00 μg/ml。

取 10.00 ml 2-氯苯甲酸中間液（6.19），移入 100 ml 容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，臨用現(xiàn)配。

注：2-氯苯甲酸很難溶于水，可提前 1 天配制。

6.21 核查溶液。

分別準(zhǔn)確吸取 1.00 ml、5.00 ml、10.0 ml、20.0 ml 和 30.0 ml 對(duì)氯苯酚使用液（6.17）或 2-氯苯甲酸使用液（6.20）至 100 ml 容量瓶中，用水定容至標(biāo)線。此核查溶液含 AOX 濃度分別為：0.010 mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L 和 0.300 mg/L，臨用現(xiàn)配。

6.22 淀粉指示劑：ρ=10 g/L。

稱(chēng)取 1.0 g 可溶性淀粉（6.9），用少量水調(diào)成糊狀，緩慢加入 100 ml 溫水，繼續(xù)煮至溶液澄清，冷卻后使用，臨用現(xiàn)配。

6.23 活性炭：碘值≥1050，氯化物含量＜0.0015%，振蕩吸附用活性炭的顆粒度約 10 μm～50 μm，柱吸附用活性炭的顆粒度約 50 μm～100 μm。

注：活性炭容易吸附空氣中的化合物，活性炭暴露在空氣中 5 d 將失去活性。為減小活性炭的空白值，取 1.5 g～2.0 g（當(dāng)天用量）合格的活性炭保存于密閉的玻璃瓶中備用。密閉瓶中的活性炭一經(jīng)打開(kāi)，必須當(dāng)天使用完畢，剩余的不能再用。

6.24 濾膜：直徑≤25 mm，孔徑 0.45 μm，聚碳酸酯材質(zhì)。

6.25 陶瓷棉。

6.26 石英棉。

6.27 氧氣：純度≥99.9%。

7 儀器和設(shè)備

7.1 采樣容器

硬質(zhì)玻璃瓶，500 ml。

7.2 可吸附有機(jī)鹵素分析儀

7.2.1 儀器組成

儀器的主要部件應(yīng)包括燃燒器、檢測(cè)器和干燥管，也可使用成套商品化可吸附有機(jī)鹵素分析儀。

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