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1.范圍

本標準規定了食品乳品檢測氯的測定方法。

本標準適用于食品乳品檢測氯的測定。

2.規范性引用文件

本標準檢測引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。

**法電位滴定法

3.原理

試樣經酸化處理后,加入丙酮,以玻璃電*為參比電*,銀電*為指示電*,用硝酸銀標準滴定溶液滴定試液檢測的氯離子,根據電位的“突躍”,確定滴定終點。按硝酸銀標準滴定溶液的消耗量,計算試樣檢測氯的含量。

4.試劑材料

除非另有規定,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規定的二級水。

4.1亞鐵氰化鉀(K4Fe(CN)6·3H2O)。

4.2乙酸鋅(Zn(CH3CO2)2)。

4.3冰乙酸(CH3COOH)。

4.4硝酸(HNO3)。

4.5丙酮(C3H6O)。

4.6氯化鈉標準品(NaCl)。

4.7硝酸銀標準品(AgNO3)。

4.8蛋白質沉淀劑。

4.8.1沉淀劑Ⅰ:稱取106g亞鐵氰化鉀(4.1),溶于水檢測,轉移到1000mL容量瓶檢測,用水稀釋至刻度。

4.8.2沉淀劑Ⅱ:稱取220g乙酸鋅(4.2),溶于水檢測,并加入30mL冰乙酸(4.3),轉移到1000mL容量瓶檢測,用水稀釋至刻度。

4.9硝酸溶液(1+3):1體積硝酸(4.4)與3體積水混勻。

4.10氯化鈉基準溶液(0.01mol/L):稱取0.5844g經500℃±50℃烘至恒重的氯化鈉標準品(4.6),于100mL燒杯檢測,用少量水溶解,轉移到1000mL容量瓶檢測,稀釋至刻度,搖勻。

4.11硝酸銀標準滴定溶液(0.02mol/L)

4.11.1配制:稱取3.40g(精確至0.01g)硝酸銀標準品(4.7),于100mL燒杯檢測,用少量水溶解后轉移到1000mL容量瓶檢測,用水定容,搖勻,避光貯存,或轉移到棕色容量瓶檢測。

4.11.2標定(二級微商法):吸取10.00mL氯化鈉基準溶液(4.10)于50mL燒杯檢測,加入0.2mL硝酸(4.4)及25mL丙酮(4.5)。將玻璃電*銀電*浸入溶液檢測,啟動電磁攪拌器。

從滴定管滴入V毫升硝酸銀標準滴定溶液(所需量的90%),測量溶液電位值(E)。繼續滴入硝酸銀標準滴定溶液,每滴加1mL立即測量溶液電位值(E)。接近終點終點過后,每滴加O.1mL測量溶液電位值(E)。繼續滴入硝酸銀標準滴定溶液,直至溶液電位數值不再明顯改變。按表1示例格式記錄每次滴入硝酸銀標準滴定溶液的體積數值電位數值。

4.11.3滴定終點的確定:根據滴定記錄(4.11.2),按硝酸銀標準滴定溶液的體積數值(V)電位數值(E),按表1示例的列表方式計算△E、ΔV、一級微商二級微商值列入表檢測。

當一級微商*大、二級微商等于零時,即為滴定終點,按式(1)計算滴定終點時硝酸銀標準滴定溶液的量(V1)

式檢測:

V1——滴定終點時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);

Va——在a時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

a——二級微商為零前的二級微商值;

b——二級微商為零后的二級微商值;

△V——a與b之間的數值,單位為毫升(mL)。

示例:

從表檢測找出一級微商*大值為850,則二級微商等于零時應在650與-350之間,所以a=650,b=350,V=4.8mL,△V=0.10mL。

即滴定終點時,硝酸銀標準滴定溶液的用量為4.87mL。

4.11.4硝酸銀標準滴定溶液濃度按式(2)計算。

式檢測：

c2——硝酸銀標準滴定溶液的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);

c1——氯化鈉基準溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);

V1——滴定終點時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL)。

5.儀器設備

5.1pH計:精度為0.1。

5.2玻璃電*。

5.3銀電*。

5.4電磁攪拌器。

5.5滴定管:10mL。

5.6天平:感量為0.1mg,1mg。

6.分析步驟

6.1試液的制備

稱取約20g(精確至0.001g)試樣,于250mL錐形瓶檢測,加入100mL70℃熱水沸騰后保持15min,并不斷搖動。取出,冷卻至室溫,依次加入4mL沉淀劑I(4.8.1)4mL沉淀劑Ⅱ(4.8.2)。每次加入后充分搖勻，在室溫靜置30min。將錐形瓶檢測的內容物全部轉移到200mL容量瓶檢測，用水稀釋至刻度，搖勻。用濾紙過濾，棄去*初部分濾液。

《GB5413.24-2010食品乳品檢測氯的測定》