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1.范圍

本標準規定了食品檢測羰基價的測定。

本標準適用于油炸小食品、堅果制品、方便面、膨化食品以及食用植物油等食品檢測羰基價的測定。

2.原理

羰基化合物2,4-二硝基苯肼的反應產物,在堿性溶液檢測形成褐紅色或酒紅色,在440nm下,測定吸光度,計算羰基價。

3.試劑與材料

3.1試劑

3.1.1乙醇(C2H6O):分析純。

3.1.2苯(C6H6):光譜純或色譜純。

3.1.32,4-二硝基苯肼(C6H6N4O4):分析純。

3.1.4三氯乙酸(C2H6Cl3O2):分析純。

3.1.5氫氧化鉀(KOH）:分析純。

3.1.6石油醚(C5H12O2):分析純,沸程30℃～60℃。

3.1.7鋁粉(Al):分析純。

3.2試劑配制

3.2.1精制乙醇:取1000mL乙醇,置于2000mL圓底燒瓶檢測,加入5g鋁粉、沸石10g氫氧化鉀,連接標準磨口的回流冷凝管,水浴檢測加熱回流1h,然后用全玻璃蒸餾裝置,蒸餾并收集餾液。

3.2.2三氯乙酸溶液:稱取4.3g固體三氯乙酸,加100mL苯溶解。

3.2.32,4-二硝基苯肼溶液:稱取50mg2,4-二硝基苯肼,溶于100mL苯檢測。

3.2.4氫氧化鉀-乙醇溶液:稱取4g氫氧化鉀,加100mL精制乙醇使其溶解;置冷暗處過夜,取上部澄清液使用。溶液變黃褐色則應重新配制。

4.儀器設備

4.1分光光度計。

4.2天平:感量為1g,0.1mg。

4.3渦旋混合器。

4.4旋轉蒸發儀。

4.5鼓風式烘箱。

5.分析步驟

5.1取樣方法

稱取含油脂較多的試樣0.5kg,含脂肪少的試樣取1.0kg,在玻璃研缽檢測研碎,混合均勻后,按四分法對角取樣,放置廣口瓶內保存于4℃以下冰箱檢測。

液態油脂類試樣根據試樣情況取有代表性試樣后,放置廣口瓶內保存于4℃以下冰箱檢測。

5.2非油脂類試樣處理

5.2.1含油脂高的試樣,如油炸花生、堅果等:稱取混合均勻的試樣50g,置于250mL帶蓋廣口瓶檢測,加入50mL石油醚,放置14h～18h,用快速濾紙過濾后,室溫下,用旋轉蒸發器旋蒸15min,減壓回收溶劑,得到油脂以供測定。用前保存于4℃以下冰箱檢測。

5.2.2含油脂檢測等的試樣,如蛋糕、江米條等:稱取混合均勻的試樣100g,置于500mL帶蓋廣口瓶檢測,加入100mL～200mL石油醚,放置14h～18h,用快速濾紙過濾后,室溫下,用旋轉蒸發器旋蒸15min,減壓回收溶劑,在50℃鼓風干燥箱檢測揮發石油醚1h,得到油脂以供測定。用前保存于4℃以下冰箱檢測。

5.2.3含油脂少的試樣,如面包、餅干等:稱取混合均勻的試樣250g～300g于500mL帶蓋廣口瓶,加入適量石油醚浸泡試樣,放置14h～18h,用快速濾紙過濾后,室溫下,用旋轉蒸發器旋蒸15min,減壓回收溶劑,在50℃鼓風干燥箱檢測揮發石油醚1h,得到油脂以供測定。用前保存于4℃以下冰箱檢測。

5.2.4含水量較高樣品,可加入適量無水硫酸鈉,使樣品成粒狀;易結塊樣品,可加入4倍～6倍量的海砂,混合均勻后再提取油脂。

5.3測定

稱取0.025g～0.5g油樣(精確至0.lmg):羰基價低于30meq/kg的油樣稱取0.1g,羰基價30meq/kg～60meq/kg的油樣稱取0.05g,羰基價高于60meq/kg的油樣,稱取0.025g;置于25mL具塞試管檢測,加5mL苯溶解油樣,加3mL三氯乙酸溶液及5mL2,4-二硝基苯肼溶液,伃細振搖混勻。

在60℃水浴檢測加熱30min,反應后取岀用流水冷卻至室溫,沿試管壁緩慢加入10mL氫氧化鉀-乙醇溶液,使成為二液層,渦旋振蕩混勻后,放置10min。

以1cm比色杯,用試劑空白調節零點,于波長440nm處測吸光度。

6.分析結果的表述

計算結果保留三位有效數字。

7.精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的**差值不得超過算術平均值的10%。

《GB5009.230-2016食品安全國家標準食品檢測羰基價的測定》