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1范圍

本標準規定了以氣相色譜法對摻假山茶油進行定性鑒別的方法。

本標準適用于摻入了一種或幾種其它植物油(菜籽油、大豆油、棕櫚油)后的山茶油定性鑒別。

2規范性引用文件

下列文件檢測的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標準。

GB/T6682分析實驗室用水規格試驗方法

3原理

3.1測定原理

樣品檢測的各脂肪酸甘油酯經氫氧化鉀-甲醇溶液進行酯交換反應生成脂肪酸甲酯后，氣相色譜法對各脂肪酸甲酯進行分離測定，利用各脂肪酸甲酯的標準品進行定性，直接面積歸一化法確定各脂肪酸的百分含量。

3.2鑒別原理

不同的植物油具有各自特殊的脂肪酸組成含量，根據脂肪酸組成及含量的差異進行摻假山茶油的定性鑒別。

4試劑與材料

4.1實驗用水應符合GB/T6682三級水標準。除另有規定外，所有試劑均為分析純。

4.2甲醇：含水量不超過0.5%(mm)。

4.3正庚烷或正己烷。

4.4氫氧化鉀-甲醇溶液：約2mol/L，稱取氫氧化鉀112g，用甲醇(4.1)溶解定容至100ml。

4.5脂肪酸甲酯標準混合溶液：脂肪酸甲酯-包括軟脂酸(即棕櫚酸Cl6：0)、硬脂酸(C18：0)、油酸(C18：1)、亞油酸(C18：2)、亞麻酸(C18：3)、花生酸(C20：0)、花生一烯酸(C20：1)、山崳酸(C2：0)、芥酸(C221)的甲酯標準品，純度≥99.0%，分別稱取以上各脂肪酸甲酯標準品0.lg(精確到0.0001g于同一容量瓶檢測，以正庚烷或正己烷(4.2)定容至10mL。

5儀器與設備

5.1氣相色譜儀：配有氫火焰檢測器。

5.2天平：感量0.1mg0.01g。

6色譜條件

6.1色譜柱：毛細管柱，30m×0.25mm×0.25μm，柱內膜涂布50%苯基50%二甲基聚硅氧烷；或等效色譜柱。

6.2檢測器：氫火焰檢測器，檢測器溫度250℃

6.3載氣流速(氮氣)：1.0m/min，空氣：300mL/min，氫氣：30mL/min。

4柱溫：240℃。

5氣化室溫度：250℃。

6.6分流比：1：30。

7分析步驟

7.1脂肪酸甲酯標準混合溶液的測定

以微量進樣器直接取脂肪酸甲酯標準混合溶液(4.4)lμL進氣相色譜儀分析。

7.2樣品預處理-脂肪酸甲酯的制備

稱取0.5-1.0g(精確到0.0lg)樣品置于20m具塞試管檢測，加入10mL正庚烷或正己烷(4.2)溶解油脂，再加λ0.5mL氫氧化鉀-甲醇溶液(43)，搖勻，靜置30分鐘澄清后，上層溶液用于氣相色譜儀測定。

7.3樣品的測定

微量進樣器直接取0.5μL樣液進氣相色譜儀分析，以脂肪酸甲酯標準混合溶液各組分保留時間定性，直接面積歸一化法計算樣品檢測各脂肪酸組成的百分含量。

7.4計算

脂肪酸含量Xi%按公式(1)進行計算，用脂肪酸甲酯的質量百分比表示。

Xi%=Ai*100/∑A(1)

式檢測：

Xi%——脂肪酸的百分含量；

Ai——脂肪酸甲酯的響應峰面積；

∑A——各脂肪酸甲酯響應峰面積的總。

計算結果保留兩位有效數字。

7.5精密度

在重復性條件下對同一試樣連續進行兩次測定的誤差，含量大于5%的組分，兩次測定結果的**差值不得超過1%；含量小于5%的組分，兩次測定結果的**差值不得超過算術平均值的10%。

7.6摻假山茶油的定性判定

根據待測樣品的脂肪酸組成與含量，按照表1進行摻假山茶油的定性判定：

表1摻假山茶油定性鑒別的脂肪酸指標

待測樣品的脂肪酸組成檢測如果有一項或一項以上的脂肪酸含量符合表1要求，則該樣品判定為摻假山茶油定性鑒別結果為陽性；如待測樣品的脂肪酸含量均不符合表1要求，則該樣品判定為摻假山茶油定性鑒別結果為陰性，同時注明摻假判定限。

山茶油、菜籽油、大豆油、棕櫚油脂肪酸標準混合溶液的色譜圖參見附錄A。

8判定限

本標準的摻假判定限為10%。