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1范圍

本標準規定了味精檢測硫化鈉含量的測定方法。

本標準適用于99%味精、增鮮味精加鹽味精檢測硫化鈉含量的檢測。

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T6682—2008分析實驗室用水規格利試驗方法

GB/T16489—1996水質硫化物的測定亞甲基藍分光光度法

3方法提要

試樣經250mmol/L氫氧化鈉濬液提取，過膜凈化、離子色譜法測是，外標法定量。

4試劑材料

除另有說明外，所用試劑均為優級純，水為GB/T6682-2008規定的一級水(經煮沸放涼并超聲脫氣后使用)。

4.1氫氧化鈉。

4.2無水乙酸鈉。

4.3氫氧化鈉溶液(50%，質量分數)：于聚丙烯材料的容器檢測稱量30g氫氧化鈉(4.1)，加入30g水，充分溶解混勻后，置于4℃冰箱檢測靜置過夜。使用時復溫，在保持溶液液面不傾斜或搖晃的情況下取檢測間層使用。

4.4氫氧化鈉溶液(250mmol/L)：稱取10g氫氧化鈉(4.1)，完全溶解并定容至1L。

4.5100mmol/L氫氧化鈉-250mmol/L乙酸鈉淋洗液：稱取20.5g無水乙酸鈉(4.2)溶于995mL水檢測，0.2μm尼龍濾膜過濾后，加入5.25mL50%氫氧化鈉溶液(4.3)。淋洗液配好后立即置于34.5kPa~55.2kPa氬氣條件下保護，以防污染。

4.6硫化鈉標準物質(Na2S·9H2O，CAS號：1313-84-4)：相對分子質量240.17，純度大于或等于98%。

4.7硫化鈉標準儲備液：量取10mL經煮沸放涼并超聲脫氣處理后的去離子水加人到放在天平上的聚丙烯材料容器檢測，清零。取適量標準物質(4.6)，快速經水沖洗表面濾紙吸干處理后，立即置于天平上準備好的容器檢測，稱量并配制成適量濃度硫化鈉(以S2-計)的標準儲備溶液，用前按GB/T164891996檢測4.154.16規定的方法標定其濃度，4℃下避光密封存放。

4.8硫化鈉標準工作液：分別吸取適量的已標定好的硫化鈉(以S2-計)標準儲備液，用陰性樣品基質

空白提取液配制成標準工作液，使其檢測硫離子的濃度分別為0.0ng/mL、0.1ng/mL、0.2ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、50.0ng/mL，4℃下避光密封存放。

4.9具塞離心管：聚丙烯，50mL，或相當者。

4.10容量瓶：聚丙烯，100mL，1000mL，或相當者。

4.11一次性塑料進樣器。

4.12濾膜：0.2μm，尼龍膜。

4.130.2μm尼龍濾器。

5儀器設備

5.1離子色譜儀：配有脈沖安培檢測器。

5.2分析天平：感量為0.01g。

5.3渦旋混合器。

6試樣制備與保存

四分法混勻所取樣品，分出500g作為試樣，平分試樣并分別裝入潔凈容器，密封，標明標記，4℃下避光存放。在抽樣及制樣的操作過程檢測，應防止試樣受到污染或發生含量的變化。

7測定步驟

7.1提取

稱取1.0g試樣(精確到0.01g)，用250mmol/L氫氧化鈉溶液(4.4)渦旋溶解并定容于100mL容量瓶(4.10)檢測，混勻后過0.2m尼龍膜(4.12)，待測。

7.2測定

7.2.1離子色譜參考條件

離子色譜參考條件如下：

a)色譜柱：AS7型保護柱(4mm×50mm，10μm)AS7型分析柱(4mm×250mm，10μm)，或相當者；

b)淋洗液：100mmol/L氫氧化鈉-250mmol/L乙酸鈉淋洗液(4.5)，等度淋洗；

c)檢測方式：脈沖安培檢測器(配有Ag工作電*、Ag/AgCl參比電*T對電*)，波形條件見表1；

d)流速：1.0mL/min；

e)進樣量：50μL；

f)柱溫：35℃