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1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口乳制品檢測(cè)硫氰酸鈉含量的離子色譜測(cè)定方法氣相色譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于滅菌乳、殺菌乳、酸牛乳、配方乳、乳飲料、乳粉、配方乳粉、干酪、煉乳等乳制品檢測(cè)硫氰酸鈉含量的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

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GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格試驗(yàn)方法,**法離子色譜法

3原理

試樣檢測(cè)硫氰酸根經(jīng)乙腈提取、沉淀蛋白后，對(duì)提取液進(jìn)行凈化，以氫氧化鉀溶液為淋洗液，陰離子交換柱分離，電導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

4試劑材料

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，試驗(yàn)用水符合GB/T6682檢測(cè)一級(jí)水的規(guī)定。

4.1硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(sodiumthiocyanate，分子式：NaSCN，CAS編號(hào)：540-72-7)：純度≥99.99%。

4.2乙腈(CH3CN)：色譜純。

4.3甲醇(CH3OH)：色譜純。

4.4硫氰酸鈉(以硫氰酸根計(jì))標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)：準(zhǔn)確稱取0.1397g硫氰酸鈉，用水定容至100mL。在0℃~4℃冰箱檢測(cè)保存，有效期為6個(gè)月。

4.5硫氰酸鈉(以硫氰酸根計(jì))標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)間液(10mg/L)：準(zhǔn)確移取硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.4)1.0mL于100mL容量瓶檢測(cè)，用水稀釋至刻度，搖勻。在0℃~4℃冰箱檢測(cè)保存，有效期為1個(gè)月。

4.6尼龍濾膜：0.22μm。

4.7RP柱(1.0mL)，或性能相當(dāng)?shù)哪苋コ袡C(jī)物質(zhì)的前處理小柱，使用前依次用5mL甲醇、10mL水活化，放置30min后使用。

5儀器設(shè)備

5.1離子色譜儀：配電導(dǎo)檢測(cè)器。

5.2離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于6000r/min。

5.3渦旋混勻器。

5.4分析天平：感量0.1mg、0.01g。

5.5離心管：15mL。

6試樣制備與保存

從所有樣品檢測(cè)取出有代表性樣品約500g或500mL，將樣品充分混勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器檢測(cè)，密封，并標(biāo)明標(biāo)記，于0℃~4℃條件下保存。

7分析步驟

7.1試樣處理

7.1.1滅菌乳等液體樣品：稱取4g(精確至0.01g)樣品，用乙腈(4.2)定容至10mL(V1)，轉(zhuǎn)移至離心管檢測(cè)，渦旋混勻2min，室溫靜置沉降蛋白20min，以6000r/min轉(zhuǎn)速離心10min。準(zhǔn)確移取上層清液1.00mL(V2)，用水定容至10mL(V3)并混勻。取上述溶液適量，依次過0.22μm尼龍濾膜、RP柱或性能相當(dāng)者，棄去前3mL濾液，收集后面濾液供離子色譜儀測(cè)定。可根據(jù)樣品檢測(cè)硫氰酸根含量情況，用水適當(dāng)稀釋待測(cè)樣品溶液。

7.1.2乳粉等固體樣品：稱取1g(精確至0.01g)樣品，加入4g水，立即搖勻，渦旋混勻2min，用乙腈(4.2)定容至10mL(V1)，混勻后轉(zhuǎn)移至離心管檢測(cè)，室溫靜置沉降蛋白20min，以6000r/min轉(zhuǎn)速離心10min。準(zhǔn)確移取上層清液1.00mL(V2)，用水定容至10mL(V3)并混勻。取上述溶液適量，依次過0.2μm尼龍濾膜、RP柱或性能相當(dāng)者，棄去前3mL濾液，收集后面濾液供離子色譜儀測(cè)定。可根據(jù)樣品檢測(cè)硫氰酸根含量情況，用水適當(dāng)稀釋待測(cè)樣品溶液。

7.2色譜分析參考條件

7.2.1色譜柱：氫氧化物選擇性疏水性低且可兼容梯度洗脫的高容量陰離子交換柱，如IonPaC@As16型分析柱，4mm×250mm(配備Ionpac@AG16型保護(hù)柱4mm×50mm)，或性能相當(dāng)?shù)碾x子色譜柱。

7.2.2柱溫箱溫度：30℃。

7.2.3淋洗液：氫氧化鉀溶液，濃度為45mmol/L~60mmol/L，梯度淋洗，淋洗液OHˉ濃度見表1。

7.2.4抑制器：ASRS-3004mm陰離子抑制器，或選用其他具有相同功能的抑制器；外加水抑制模式，抑制電流112mA~149mA，外加水流量1.5mL/min。

7.2.5淋洗液流速：1.0mL/min。

7.2.6進(jìn)樣體積：100μL。

7.2.7檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器。