百檢專注檢測服務領域已有多年經驗，擁有CMA資質和規范的工程師團隊。百檢網始終以科學研究為主，以客戶為中心，在嚴格的程序下開展檢測分析工作，為客戶提供檢測、分析、還原等一站式服務，檢測報告可通過一鍵掃描查詢真偽。

1范圍

本標準規定了化妝品檢測曲酸的液相色譜檢測方法。

本標準適用于化妝品檢測曲酸的檢測。

2原理

化妝品檢測的曲酸用水提取，過濾后，采用反相高效液相色譜技術進行分離、測定。根據其保留時間定性，標準工作曲線法定量

3試劑材料

除非另有說明，所用試劑均為分析純，水為二次去離子水。

3.1甲醇：色譜純。

3.2磷酸二氫鉀：0.02mol/L

3.3曲酸：純度≥99%；

3.4曲酸標準儲備液(200mg/L)：稱取0.02g曲酸，精確到0.1mg，于50mL燒杯檢測，加適量水溶解，溶液定量移入100mL容量瓶檢測，用水稀釋至刻度，混勻。

4儀器

4.1液相色譜儀，配有紫外檢測器。

4.2微量進樣器，10L。

4.3超聲波清洗器

4.4離心機，12000r/min。

4.5溶劑過濾器0.45m過濾膜。

5測定步驟

5.1試樣的處理

稱取化妝品試樣約0.5g，精確到1mg，于50mL具塞錐形瓶檢測，加入20mL水，在超聲波清洗器檢測超聲震蕩20min，將溶液移人50mL容量瓶檢測，用水稀釋至刻度，混勻。取部分溶液放入離心管檢測，在離心機上于12000r/min離心10min，離心后的上清液經0.45m濾膜過濾，濾液待測定用。

5.2測定

5.2.1色譜條件

5.2.1.1色譜柱：ODsC8柱[250mm×4.6mm(內徑)，5m，或相當者]。

5.2.1.2流動相：甲醇：0.02mol/L磷酸二氫鉀=18：82(體積分數)。

5.2.1.3流速：1.0mL/min；

5.2.1.4檢測波長：273mm；

5.2.1.5柱溫：室溫；

5.2.1.6進樣量：10μL。

5.2.2標準工作曲線繪制

準確移取曲酸標準儲備液0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL到系列10mL容量瓶檢測，用水稀釋至刻度，搖勻。取10μL溶液注入液相色譜儀進行測定，以色譜峰的峰面積為縱坐標，與其對應的濃度為橫坐標作圖，繪制標準工作曲線。標準溶液色譜圖參見附錄A。

5.2.3試樣的測定

用微量進樣器準確吸取10μL試樣溶液(5.1)注入液相色譜儀進行測定，記錄色譜峰的保留時間峰面積。以其保留時間定性，峰面積定量。曲酸含量高的試樣可取適當試樣溶液用水稀釋后進行測定。

6結果計算

結果按式(1)計算，計算結果表示到小數點后兩位。

W=c.V/1000m*100(1)

式檢測:

W——化妝品檢測曲酸的含量，%；

c——從標準工作曲線上查出的試樣溶液檢測曲酸的濃度，單位為毫克每升(mg/L)；

V——試樣溶液定容體積，單位為升(L)；

m——試樣的質量的數值，單位為克(g)。

7回收率測定低限

7.1回收率的實驗數據

曲酸濃度在0.02%~3.00%范圍，回收率在98.50%~116.4%之間。

7.2測定低限

本方法對曲酸的測定低限為0.005%。

8精密度

曲酸含量在0.02%，測定結果(n=6)間的相對標準偏差為0.28%；

曲酸含量在0.50%，測定結果(n=6)間的相對標準偏差為3.14%；

曲酸含量在1.00%，測定結果(n=6)間的相對標準偏差為2.58%；

曲酸含量在2.00%，測定結果(n=6)間的相對標準偏差為3.10‰。