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1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口肉品檢測甲氧滴滴涕殘留量的氣相色譜/質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口雞肉、鴨肉、豬肉檢測甲氧滴滴涕殘留量的測定。

2方法提要

樣品檢測的甲氧滴滴涕經(jīng)乙酸乙酯環(huán)已烷(1+1，體積比)提取，提取液濃縮后經(jīng)凝膠滲透色譜(GPC)系統(tǒng)凈化，用乙酸乙酯環(huán)已烷(1+1，體積比洗脫，洗脫液濃縮至干，定容后，氣相色譜質(zhì)譜儀選擇離子檢測，外標(biāo)法定量。

3試劑材料

所有試劑除另有說明外，均為狀殘級，水為二次蒸餾水。

3.1乙酸乙酯。

3.2環(huán)己烷。

3.3正己烷。

3.4無水硫酸鈉：分析純，用前在650℃灼燒4H儲存于干燥器檢測，冷卻后備用。

3.5甲氧滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)品Methoxychlor，C16H15Cl3O2，相對分子質(zhì)量：345.66CAS號：72-43-5)純度≥99%。

3.6甲氧滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)溶液：溶解10.0mg甲氧滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)品于少量正已烷檢測用正已烷定容至100mL，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，質(zhì)量濃度為100μg/mL。根據(jù)需要再用正已烷稀釋配成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

4儀器設(shè)備

4.1氣相色譜質(zhì)譜儀：配備電子轟擊源(EI)。

4.2組織搗碎機(jī)

4.3均質(zhì)器。

4.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

4.5天平：感量為0.1mg0.01g各一臺。

4.6離心機(jī)。

4.7凝膠滲透色譜系統(tǒng)(GPC)：內(nèi)裝Bio-BeadsS-X3填料的凈化柱。

4.8渦旋混合器。

5樣品制備與保存

5.1試樣的制備

從取回原始樣品檢測取出部分有代表性樣品，將可食部分放人髙速組織搗碎機(jī)檢測搗碎均勻。充分混

勻，用四分法縮分出不少于500g作為試樣。裝入清潔的容器檢測，加封后，標(biāo)明標(biāo)記。

5.2試樣保存

將試樣于-18℃以下冷凍保存。

5.3制備與保存要求

在試樣制備與保存的操作過程檢測，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。

6測定步驟

6.1提取

稱取10g（精確至0.01g）樣品于100mL具塞離心管檢測，加入20g無水硫酸鈉（3.4），加入乙酸乙酯-環(huán)已烷（1+1，體積比）40mL，均質(zhì)2min，4000r/min離心5min，上清液通過裝有無水硫酸鈉的漏斗，收集于100mL旋蒸瓶檢測。殘渣檢測再加入20mL乙酸乙酯-環(huán)己烷（1+1，體積比），按上述步驟提取次，合并提取液于40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干。

6.2凈化

6.2.1凝膠滲透色譜條件

凝膠滲透色譜條件如下：

a）凈化柱：200mm×25mm，內(nèi)裝Bio-BeadsS-X3填料；

b）流動相：乙酸乙酯-環(huán)已烷混合溶劑（1+1，體積比）；

c）流速：4.7mL/min；

d）進(jìn)樣量：5mL；

e）開始收集時間：9.5min；

f）結(jié)束收集時間：13min。

6.2.2凝膠滲透色譜凈化

用10mL乙酸乙酯環(huán)己烷（1+1，體積比）溶解殘渣并洗滌，轉(zhuǎn)移入凝膠滲透色譜進(jìn)樣瓶檢測，充分混勻。如有顆粒狀物質(zhì)存在，則離心或過濾。5mL樣液注入經(jīng)校準(zhǔn)的GPC進(jìn)樣管，通過凝膠滲透色譜系統(tǒng)進(jìn)行凈化。用乙酸乙酯環(huán)己烷溶液（1十1，體積比）洗脫，洗脫液收集于100mL梨形燒瓶檢測。于40℃以下旋轉(zhuǎn)燕發(fā)至近干。用正己烷（或其他合適的溶劑）將其溶解并定容至1.0mL。

6.3測定

6.3.1氣相色譜-質(zhì)譜條件

氣相色譜質(zhì)譜條件如下：

a）色譜柱：DB-35MS（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛細(xì)管柱或相當(dāng)者；

b）色譜柱溫度：80℃保持1min，然后以20℃/min程序升溫至180℃，保持3min，再以20℃/min

程序升溫至230℃，保持7min，以10℃/min程序升溫至290℃，保持10min；

c）進(jìn)樣口溫度：260℃，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量：1μL；

d）載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；

e）電子轟擊源：70eV；

f）離子源溫度：230℃；

g）GCMS接口溫度：280℃；

h）選擇離子監(jiān)測：定量離子：227,定性離子：228，344。