百檢專(zhuān)注檢測(cè)服務(wù)領(lǐng)域已有多年經(jīng)驗(yàn)，擁有CMA資質(zhì)和規(guī)范的工程師團(tuán)隊(duì)。百檢網(wǎng)始終以科學(xué)研究為主，以客戶為中心，在嚴(yán)格的程序下開(kāi)展檢測(cè)分析工作，為客戶提供檢測(cè)、分析、還原等一站式服務(wù)，檢測(cè)報(bào)告可通過(guò)一鍵掃描查詢真?zhèn)巍?/p>

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用次亞磷酸鈉還原亞甲基藍(lán)分光光度法和硫酸鋇稱(chēng)量分析法測(cè)定化肥催化劑中微量硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類(lèi)化肥催化劑中微量硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定，其中次亞磷酸鈉還原亞甲基藍(lán)分光光度法適用于硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.0005%~0.1%的硫的測(cè)定硫酸鋇稱(chēng)量分析法適用于硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.03%~0.7%的硫的測(cè)定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 6003.1—1997 金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩(eqv ISO 3310-1：1990)

GB/T 6678—2003 化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T 6679—2003 固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T 6682-1992， neq ISO 3696：1987)

3 一般規(guī)定

安全提示—本標(biāo)準(zhǔn)中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，部分操作具有危險(xiǎn)性。本標(biāo)準(zhǔn)并未揭示所有可能的安全問(wèn)題，使用者操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎并有責(zé)任釆取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?/p>

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682 中規(guī)定的三級(jí)水。

4 采樣

4.1 實(shí)驗(yàn)室樣品

按GB/T 6678-2003 中7.6以及GB/T 6679-2003 中3.2的有關(guān)規(guī)定采樣取得。

4.2 試樣

將實(shí)驗(yàn)室樣品混合均勻，用四分法分取約100g，于清潔干燥的鋼臼或瓷缽內(nèi)砸碎研細(xì)，使通過(guò)250m試驗(yàn)篩(符合GB/T 6003.1-1997 中R40/3系列)，再用四分法分取約50g，繼續(xù)用瑪瑙研缽研細(xì)，使樣品全部通過(guò)150gm試驗(yàn)篩(符合GB/T 6003.1-1997 中R40/3系列)，放入稱(chēng)量瓶中，置于干燥器內(nèi)，備用。

5 次亞磷酸鈉還原亞甲基藍(lán)分光光度法

5.1 原理

在氮?dú)夥罩性嚇咏?jīng)氫碘酸、次亞磷酸鈉溶液溶解并還原硫及硫酸鹽成硫化氫氣體逸出。用乙酸鎘溶液吸收后加入N，N二甲基對(duì)苯二胺氯化鐵溶液，顯亞甲基藍(lán)色，于波長(zhǎng)660nm處測(cè)量其吸光度。

5.2 試劑和材料

5.2.1 氫碘酸：密度約1.71g/mL，提純方法參見(jiàn)附錄A。

5.2.2 冰乙酸：密度約1.05g/mL。

5.2.3 次亞磷酸鈉(NaH2PO2·H2O)。

5.2.4 氮?dú)猓杭兌?9.5%以上。

5.2.5 還原劑：取500mL氫碘酸(5.2.1)、125mL冰乙酸(5.2.2)和25g次亞磷酸鈉(5.2.3)，置于提純蒸餾器(見(jiàn)圖1)的三口燒瓶中，然后將蒸餾器置于電爐上，固定好。以每秒2~3個(gè)氣泡的流量通入氮?dú)?5.2.4)，5min后開(kāi)通冷卻水，通電加熱至沸，回流2h。停止加熱，在氮?dú)夥罩凶屓芤豪鋮s至室溫，取下，將溶液移入棕色瓶中，溶液應(yīng)為無(wú)色透明，保存期一般為二周。當(dāng)呈現(xiàn)黃色后，可加適量次亞磷酸鈉重新加熱處理。

5.2.6 乙酸鎘溶液(26.7g/L)：稱(chēng)取乙酸鎘[Cd(CH3COO)2·2H2O]26.7g，溶于1L水中，加4~5滴冰乙酸(5.2.2)酸化，搖勻備用。

5.2.7 鹽酸溶液：1+1。

5.2.8 N，N二甲基對(duì)苯二胺鹽酸鹽溶液(3g/L)：稱(chēng)取1.50g N，N二甲基對(duì)苯二胺鹽酸鹽，溶于500mL鹽酸溶液(5.2.7)中，保存在棕色瓶，搖勻備用。

5.2.9 氯化鐵溶液(27g/L)：稱(chēng)取2.70g氯化鐵(FeCl3·6H2O)溶于100mL鹽酸溶液(5.2.7)中。

5.2.10 硫(S)標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL)：稱(chēng)取0.443g預(yù)先在110℃烘干2h的無(wú)水硫酸鈉溶于少量水中，然后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。

5.2.11 硫(S)標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/mL)：量取100.0mL硫標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2.10)，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。

5.2.12 硫(S)標(biāo)準(zhǔn)溶液(1μg/ml)：量取10.0mL硫標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.2·11)，移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。

5.2.13 聚丙腈纖維：取適量纖維用鹽酸溶液(5.2.7)浸泡30min后用水洗至無(wú)氯離子，陰干后備用。

5.3 儀器

5.3.1 提純蒸餾器：用作還原劑(5.2.5)提純，除去其中含硫雜質(zhì)。

5.3.2 還原蒸鎦器：由反應(yīng)瓶、直形冷凝管、漏斗及氮?dú)鈱?dǎo)管組成。是催化劑試樣溶解、還原的器皿。