作者:宋檢 時(shí)間:2022-11-22 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)
乙醛、丙烯醛和巴豆醛均為重要的有機(jī)化工原料。它們的危害性主要是對(duì)皮膚和粘膜有刺激作用,且具有致癌危險(xiǎn)性。現(xiàn)行的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《水源水中乙醛、丙烯醛衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法》和《水源水中巴豆醛衛(wèi)生檢查標(biāo)準(zhǔn)方法氣相色譜法》制定于1989年,受當(dāng)時(shí)分析儀器條件及樣品預(yù)處理方法水平的限制,乙醛的檢測(cè)限不能滿足GB5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定的限值要求。
可采用頂空-大口徑毛細(xì)管氣相色譜法(FID)同時(shí)測(cè)定生活飲用水及水源水中乙醛、丙烯醛和巴豆醛的。此方法操作簡(jiǎn)單、快速、靈敏、分離效果好,可完全滿足水質(zhì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求。同時(shí)也可用于環(huán)境水樣中乙醛、丙烯醛、巴豆醛的測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)儀器:頂空自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng),氣相色譜儀(FID檢測(cè)器),化學(xué)工作站,分流/不分流進(jìn)樣口;石英毛細(xì)管色譜柱(30m×0.45mm,2.55um);萬(wàn)分之一分析天平;pH酸度計(jì)。
實(shí)驗(yàn)方法
1色譜條件
柱溫控制程序:初始溫度為50℃,以10℃/min的升溫速率升至75℃,總運(yùn)行時(shí)間為2.5min;柱流量采用恒流模式,流量為18mL/min,載氣為氮?dú)?N2)(純度99.999%),氫氣40mL/min,空氣450mL/min;分流比1:1。
2頂空進(jìn)樣系統(tǒng)條件
溫度:爐溫為85℃,定量管溫度為95℃,傳輸線溫度為105℃;壓力:傳輸線壓力為127kPa,頂空瓶壓力為74kPa;時(shí)間:樣品平衡時(shí)間為15min,充壓時(shí)間為0.15min,充入定量管時(shí)間為0.15min,定量管平衡時(shí)間為0.1min,進(jìn)樣時(shí)間為1.0min;進(jìn)樣量為3.0mL;高速振蕩。
3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取10.0mL標(biāo)準(zhǔn)使用液,進(jìn)頂空-氣相色譜儀測(cè)定,根據(jù)保留時(shí)間定性,以峰面積對(duì)濃度分別繪制乙醛、丙烯醛和巴豆醛的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4樣品前處理
取水樣10.0mL(玻璃瓶采集)于20mL頂空瓶中,加入3.8gNaCl,立即密封頂空瓶,輕輕搖勻,供色譜分析用。
5測(cè)定
取水樣及乙醛、丙烯醛、巴豆醛混合標(biāo)準(zhǔn)品10.0mL于頂空瓶中,在上述色譜條件下利用頂空自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)提取,氫焰離子化檢測(cè)器(FID)測(cè)定,以保留時(shí)間定性,峰面積定量,用外標(biāo)法計(jì)算樣品中乙醛、丙烯醛、巴豆醛的濃度。
1、檢測(cè)行業(yè)全覆蓋,滿足不同的檢測(cè);
2、實(shí)驗(yàn)室全覆蓋,就近分配本地化檢測(cè);
3、工程師一對(duì)一服務(wù),讓檢測(cè)更精準(zhǔn);
4、免費(fèi)初檢,初檢不收取檢測(cè)費(fèi)用;
5、自助下單 快遞免費(fèi)上門(mén)取樣;
6、周期短,費(fèi)用低,服務(wù)周到;
7、擁有CMA、CNAS、CAL等權(quán)威資質(zhì);
8、檢測(cè)報(bào)告權(quán)威有效、中國(guó)通用;
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