HJ 1055-2019土壤和沉積物 草甘膦的測定 高效液相色譜法
作者：lfb 時間：2022-11-24 來源：互聯(lián)網(wǎng)
警告:實驗中所使用的溶劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液均為有毒有害物質(zhì),溶液配制和試樣的制備應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,操作時應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具,避免接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中草甘膦的高效液相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中草甘膦的測定。
當(dāng)取樣量為 10 g時,本方法檢出限為 0.02 mg/kg,測定下限為 0.08 mg/kg。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 3 部分:樣品采集、貯存和運(yùn)輸
GB 17378.5 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 5 部分:沉積物分析
HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)
HJ 495 水質(zhì) 采樣方案設(shè)計技術(shù)規(guī)定
HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法
HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
3 方法原理
土壤和沉積物中的草甘膦用磷酸鈉和檸檬酸鈉混合水溶液提取,提取液在弱堿性條件下經(jīng)正己烷萃取凈化,水相用 9-芴甲基氯甲酸酯衍生化后,用具熒光檢測器的高效液相色譜儀分離檢測草甘膦的衍生物,以保留時間定性,外標(biāo)法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑,實驗用水為新鮮制備的蒸餾水或不含目標(biāo)化合物的純水。
4.1 乙腈:液相色譜純。
4.2 正己烷。
4.3鹽酸:ρ=1.19 g/ml。
4.4鹽酸溶液:1+1。
鹽酸和水按 1:1 的體積比混合。
4.5 磷酸:φ=85.0%。
4.6磷酸溶液:φ=0.2%。
準(zhǔn)確量取 2.35 ml 磷酸于 1 L 容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻,臨用現(xiàn)配。
4.7十二水合磷酸鈉。
4.8 二水合檸檬酸鈉。
4.9 磷酸鈉和檸檬酸鈉混合提取液:C=0.03 mol/L,C =0.01 mol/L。
準(zhǔn)確稱取 11.40 g十二水合磷酸鈉和 2.94 g二水合檸檬酸三鈉,用水溶解并定容至 1 L 容量瓶中。
4.10 十水合四硼酸鈉。
4.11 四硼酸鈉溶液:C=0.05 mol/L。
準(zhǔn)確稱取 1.91 g十水合四硼酸鈉,用水溶解并定容至 100 ml 容量瓶中。
4.12 9-芴甲基氯甲酸酯:純度不低于 99%,4℃以下冷藏、避光保存。
4.139-芴甲基氯甲酸酯溶液:ρ= 1.0 mg/ml。
準(zhǔn)確稱取 50.0 mg9-芴甲基氯甲酸酯,用乙腈溶解并定容至 50 ml 容量瓶,搖勻,轉(zhuǎn)移至密實瓶中于 4℃以下冷藏、避光保存。
4.14草甘膦標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=100 mg/L。
可直接使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液,也可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制。準(zhǔn)確稱取 10.0 mg 草甘膦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用水溶解并定容至 100 ml 容量瓶,搖勻,轉(zhuǎn)移至密實瓶中于 4℃以下冷藏保存,保存時間為 2 個月。
4.15 草甘膦標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ=10.0 mg/L。
移取 1.0 ml 草甘膦標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 10 ml 容量瓶中,用水稀釋并定容至刻度,搖勻,轉(zhuǎn)移至密實瓶中于 4℃下冷藏保存,保存期為 2 個月。
4.16石英砂:粒徑 0.7~0.3 mm。
4.17針式過濾器:0.22 μm,濾膜材質(zhì)為聚四氟乙烯或其它等效材質(zhì)。
4.18 濾紙:中速濾紙,棉質(zhì)纖維材質(zhì)。
5 儀器和設(shè)備
5.1 液相色譜儀:具有梯度洗脫功能,柱溫箱溫度可控,配備熒光檢測器。
5.2 色譜柱:填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠,粒徑 5 μm,柱長 250 mm,內(nèi)徑 4.6 mm 的色譜柱或其他等效色譜柱。
5.3離心管:聚丙烯材質(zhì),50 ml。
5.4超聲波清洗器:超聲功率 500~700 W。
5.5 高速離心機(jī):轉(zhuǎn)速范圍 8000~12000 r/min。
5.6 分析天平:感量為 0.1 mg。
5.7 混勻儀。
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