HJ 1050-2019水質 氯酸鹽、亞氯酸鹽、溴酸鹽、二氯乙酸和三氯乙酸的測
作者：lfb 時間：2022-11-24 來源：互聯網
警告：實驗中使用的乙腈、乙酸和甲酸具有揮發性，硫酸和氫氧化鈉具有強烈腐蝕性， 試劑配制應在通風櫥內進行；操作時應按要求佩戴防護器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。
1適用范圍
本標準規定了測定水中氯酸鹽、亞氯酸鹽、溴酸鹽、二氯乙酸和三氯乙酸的離子色譜法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中氯酸鹽、亞氯酸鹽、溴酸鹽、二氯乙酸和三氯乙酸的測定。
當進樣體積為 200μ時，氯酸鹽（以ClO3-計）、亞氯酸鹽（以 ClO2- 計）、溴酸鹽（以BrO-計）、二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）的方法檢出限分別為 0.005 mg/L、0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.005 mg/L 和 0.01 mg/L，測定下限分別為 0.020 mg/L、0.008 mg/L、0.008 mg/L、0.020 mg/L 和 0.04 mg/L。
2規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164地下水環境監測技術規范
3方法原理
樣品中的目標化合物隨淋洗液進入離子色譜分離柱分離，經電導檢測器檢測，根據保留時間定性，峰高或峰面積定量。
4干擾和消除
4.1氯離子可能干擾溴酸鹽或二氯乙酸的測定。若發生色譜峰重疊，樣品前處理時可用Ag/Na 柱去除干擾。
4.2硫酸根離子可能干擾三氯乙酸測定。若發生色譜峰重疊，樣品前處理時可用 Ba 柱去除干擾，或通過降低淋洗液濃度實現有效分離。
4.3亞硝酸鹽可能干擾二氯乙酸測定。若發生色譜峰重疊，可通過降低淋洗液濃度、調整柱溫或乙腈加入量實現有效分離。
4.4樣品中的還原性離子會使亞氯酸鹽測定結果偏低，可通過添加硫脲掩蔽。
4.5樣品中存在高濃度的二氧化氯對分析有影響，可通過吹入氮氣和加入硫脲消除干擾。
5試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為不含目標化合物， 且電阻率≥18.2M?cm（25℃）的去離子水。
5.1乙腈（CH3CN）：色譜純。
5.2氫氧化鈉（NaOH）：優級純，顆粒狀。
5.3硫脲（CH4N2S）。
5.4碳酸鈉（Na2CO3）：優級純。
使用前于 105℃±5℃烘干 2 h，置于干燥器中保存。
5.5碳酸氫鈉（NaHCO3）：優級純。
使用前置于干燥器中平衡 24 h。
5.6氯酸鈉：w（NaClO3）≥99%。
5.7亞氯酸鈉：w（NaClO2）≥80%。
5.8溴酸鈉：w（NaBrO3）≥99%。
5.9二氯乙酸：ρ（Cl2C2H2O2）=1.56 g/ml。
5.10三氯乙酸：w（Cl3C2HO2）≥99%。
5.11氫氧化鈉淋洗液貯備液：ρ（NaOH）=1.53 g/ml。
準確稱取100.0g氫氧化鈉（5.2），加入100ml水，攪拌至完全溶解，于聚乙烯瓶中靜置 24 h，密封保存 3 個月。亦可購買市售溶液。
5.12氫氧化鈉溶液：ρ（NaOH）=4 g/L。
稱取1g氫氧化鈉（5.2），用250ml水溶解。
5.13氫氧化鈉溶液：ρ（NaOH）=0.004 g/L。
量取1.0ml氫氧化鈉溶液（5.12），用水稀釋至1L。
5.14氯酸鹽標準貯備液：ρ（ClO3-）=1000 mg/L。
準確稱取0.1290g氯酸鈉（5.6），用少量水溶解后移入100ml容量瓶，用水稀釋定容至標線，混勻，轉移至試劑瓶中，4℃以下冷藏保存，可保存 4 個月。亦可購買市售有證標準溶液。
5.15亞氯酸鹽標準貯備液：ρ（ClO2-）≈1000 mg/L。
準確稱取0.1680g亞氯酸鈉（5.7），用少量氫氧化鈉溶液（5.13）溶解后移入100ml容量瓶，用氫氧化鈉溶液（5.13）稀釋定容至標線，混勻，轉移至試劑瓶中，4℃以下冷藏避光保存，可保存 4 個月，使用前需進行標定，具體步驟詳見附錄 A。亦可購買市售有證標準溶液。
5.16溴酸鹽標準貯備液：ρ（BrO3-）=1000 mg/L。
準確稱取0.1170g溴酸鈉（5.8），用少量水溶解后移入100ml容量瓶，用水稀釋定容至標線，混勻，轉移至試劑瓶，4℃以下冷藏保存，可保存 4 個月。亦可購買市售有證標準溶液。
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