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紫外消解流動(dòng)注射光度法測定海水養(yǎng)殖廢水中總氮和總磷

作者:百檢 時(shí)間:2022-11-28 來源:互聯(lián)網(wǎng)

檢測及試驗(yàn)方法

  實(shí)驗(yàn)原理

  總氮自動(dòng)檢測依據(jù)如下反應(yīng):樣品與過硫酸鉀/氫氧化鈉溶液在硼砂緩沖器中混勻,加入到UV消化器中加熱消化生成硝酸鹽,透析后經(jīng)過鎘銅柱,硝酸鹽被還原成亞硝酸鹽,再通過Griess反應(yīng)(亞硝酸鹽與二氨基苯磺酸結(jié)合成重氮化合物,重氮化合物與二氯萘基乙烯二胺形成一個(gè)**偶氮基染色物)檢測硝酸鹽含量。在540 nm處測定吸光度??偭鬃詣?dòng)檢測依據(jù)如下反應(yīng):樣品與過硫酸鉀混合,有機(jī)磷在UV光下分解,硫酸加入樣品流,溶液升溫后,復(fù)合無機(jī)磷被消化成正磷酸鹽,加入氫氧化鈉中和后,溶液通過蒸餾水透析。在酒石酸銻鉀和稀磷酸溶液的酸性介質(zhì)中七水合鉬酸銨催化生成銻–磷酸鹽–鉬酸鹽復(fù)合物,該復(fù)合物與抗壞血酸維生素C作用呈現(xiàn)深藍(lán)色,在880 nm處測定吸光度。

  所用試劑

  堿性過硫酸鉀(K2S2O8)溶液:用少量無氨水充分溶解12.00 g的氫氧化鈉,稱取40.00 g過硫酸鉀溶于900 mL無氨水,再加入氫氧化鈉溶液,以無氨水定容至1 000 mL;

  酸性過硫酸鉀(K2S2O8)溶液:稱取9.90 g過硫酸鉀溶于800 mL蒸餾水,加入85.00 mL濃硫酸H2SO4 (95%~97%),再加入蒸餾水定容至1 000mL;

  氮、磷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取7.218 g優(yōu)級(jí)純硝酸鉀(KNO3,110℃干燥2h)溶于800 mL無氨水中,定容至1 000 mL,此溶液含氮為1 000 mg/L。稱取4.394 g磷酸二氫鉀(KH2PO4,110℃干燥2h)溶于800 mL蒸餾水,定容至1 000 mL,此溶液含磷為1 000 mg/L。根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要可逐級(jí)稀釋成氮、磷混合標(biāo)準(zhǔn)使用液;

  緩沖溶液:在800 mL蒸餾水中溶解氯化銨(NH4Cl),用氨水(25% NH4OH )調(diào)節(jié)溶液pH為8.2±0.1,加蒸餾水定容至1 000 mL,加1.00 mL聚氧乙烯月桂醚(Brij35表面活性劑,30%),混勻;

  顯色溶液:用800 mL蒸餾水稀釋100.00 mL鹽酸(HCl,32%),加10.00 g磺胺(C6H8N2O2S)和0.50 g二氯萘基乙烯二胺(C12H16Cl2N2)溶解,混勻,加蒸餾水定容至1 000 mL;

  鉬酸銨溶液:取40.00 mL濃硫酸(H2SO4,95%~97%)溶于800 mL蒸餾水,加入4.80 g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶解,定容至1 000 mL,加入2.00 mL單(雙)十二烷基硫酸鹽二苯氧鈉(FFD6),混勻;

  酒石酸銻鉀溶液:溶解酒石酸銻鉀300 mg[K(SbO)C4H4O6·½H2O]于80.00 mL蒸餾水,定容至100 mL;

  L(+)抗壞血酸維生素C溶液:溶解18.00 g

  L(+)抗壞血酸維生素C(C6H8O6)于800 mL蒸餾水,加入20.00 mL酒石酸銻鉀溶液,定容至1 000 mL;水質(zhì)總氮標(biāo)準(zhǔn):2.99 mg/L,編號(hào)GSBZ50026–94,環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所;

  水質(zhì)總磷標(biāo)準(zhǔn):1.46 mg/L,編號(hào)GSBZ50033–95,環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所;

  中國標(biāo)準(zhǔn)海水:鹽度值分別為5,20,30,35,40,GBW(E)130011–1–5,國家海洋標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量中心;實(shí)驗(yàn)所用試劑除特殊說明外均為分析純;實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。

  實(shí)驗(yàn)方法

  水樣的紫外消解

  樣品由自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)入分液器,然后分別進(jìn)入總氮、總磷紫外消解器,消解后的水樣流入比色管并經(jīng)脫氣后測定。

  總氮的測定

  消解后水樣在載流的載帶下,流過銅–鎘柱被還原后,與顯色溶液在反應(yīng)管中匯合、反應(yīng),檢測器在波長540 nm處測定吸光度,排出廢液。

  總磷的測定

  消解后水樣在載流的載帶下,與酒石酸銻鉀溶液在反應(yīng)管中匯合,再與L(+)抗壞血酸維生素C溶液在反應(yīng)管中匯合、反應(yīng)、顯色,檢測器在波長880nm處測定吸光度,排出廢液。

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