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微波消解- ICP 法測(cè)定潤(rùn)滑油中的硫元素

作者:百檢 時(shí)間:2022-11-28 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)

檢測(cè)及試驗(yàn)方法

  實(shí)驗(yàn)部分

  1.試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液

  試劑:硝酸(密度1.42 g /mL,分析純)去離子水;標(biāo)準(zhǔn)溶液:鋼鐵研究總院100μg /mL硫標(biāo)準(zhǔn)溶液;基礎(chǔ)油:CONOSTA公司0號(hào)無(wú)硫基礎(chǔ)潤(rùn)滑油。

  2.試樣制備

  稱(chēng)取適量的潤(rùn)滑油樣品,置于微波消解罐中,加入濃硝酸,加蓋,放入微波消解儀進(jìn)行微波消解;消解程序結(jié)束后,冷卻至室溫,將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,用水洗滌消解罐及蓋子3次,洗滌液并入容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻。

  3.標(biāo)準(zhǔn)工作液配制

  稱(chēng)取與潤(rùn)滑油樣品等量的0號(hào)基礎(chǔ)潤(rùn)滑油5份于微波消解罐中,按照樣品微波消解處理消解完全,將消解后的消解溶液分別轉(zhuǎn)移至5個(gè)100 mL容量瓶中,在容量瓶中分別加入100μg /g無(wú)機(jī)硫標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 00 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL,用去水稀釋到容量瓶刻度線,搖勻,此組液為工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。

  4.試樣分析

  在確定的儀器工作條件下,用標(biāo)準(zhǔn)工作液中的**點(diǎn)S0(0.0)校正零點(diǎn),測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作液硫元素的發(fā)光強(qiáng)度,ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀依據(jù)硫含量及對(duì)應(yīng)測(cè)定的發(fā)光強(qiáng)度值繪制工作曲線與工作曲線同條件測(cè)定潤(rùn)滑油樣品中硫含量。

  結(jié)果與討論

  1.微波消解條件選擇

  試樣進(jìn)行了4種消解條件的測(cè)試,見(jiàn)表1。

  方法1:潤(rùn)滑油能消解完全,但消解罐長(zhǎng)時(shí)間暴露在高溫高壓的環(huán)境中,降低消解罐的使用壽命,且消解后的試樣大部分有白色沉淀,沉淀加入HF亦不溶解,容易堵塞ICP進(jìn)樣系統(tǒng),不利于測(cè)試。

  方法2:將潤(rùn)滑油在高溫段的消解時(shí)間縮短,溫度適當(dāng)降低,結(jié)果,試樣不能完全消解,打開(kāi)消解罐后,有刺鼻的H2S氣體的味道。

  方法3:潤(rùn)滑油能消解完全,將試樣由中高溫的120℃破壞一部分C-C鍵,再將溫度升高,繼續(xù)分解未反應(yīng)完全的試樣。

  方法4:采用高氯酸在開(kāi)放條件下消解,在加熱的過(guò)程中,試樣飛濺并起火爆炸。綜合分析,選擇方法3消解滑油試樣具有安全、節(jié)能、試樣溶解充分等優(yōu)點(diǎn)。

  2.ICP工作條件選擇

  配制2 mg /L的硫標(biāo)準(zhǔn)溶液,啟動(dòng)等離子體,穩(wěn)定至少15 min后,根據(jù)SPECTRO ARCOS操作說(shuō)明書(shū),選擇S182.034、S180.731,運(yùn)行方法optimize,將標(biāo)準(zhǔn)溶液引入等離子體,調(diào)整高頻發(fā)生器功率、冷卻氣流量、輔助氣流量、霧化器流量及觀察高度,結(jié)合各譜線的激發(fā)強(qiáng)度、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)及信背比(BEC),*終確定儀器的分析參數(shù)為:功率1410 W,冷卻氣12.0 L /min,輔助氣流1.0 L /min,霧化器流量0.85 L /min,觀察高度0.0 mm。

  3.分析譜線選擇

  在ICP全譜譜圖上硫的發(fā)射譜線有多條,根據(jù)試驗(yàn)特點(diǎn)和信號(hào)強(qiáng)度,選擇S182.034和S180.731兩條譜線進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)。其中表2為硫譜線激發(fā)強(qiáng)度與濃度關(guān)系,表3為未添加硫元素空白溶液(0號(hào)基礎(chǔ)油消解后配制溶液S0)10次測(cè)量的強(qiáng)度值,圖1為S182.034 nm線性回歸曲線,圖2為S180.731nm線性回歸曲線。從表2、表3、圖1、圖2分析,S182.034 nm的標(biāo)準(zhǔn)偏差小,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.999909以上,S182.034 nm線性回歸性比S180.731 nm好,故選擇S182.034 nm為分析譜線。

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