作者:百檢 時(shí)間:2022-11-28 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)
實(shí)驗(yàn)部分
1.試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液
試劑:硝酸(密度1.42 g /mL,分析純)去離子水;標(biāo)準(zhǔn)溶液:鋼鐵研究總院100μg /mL硫標(biāo)準(zhǔn)溶液;基礎(chǔ)油:CONOSTA公司0號(hào)無(wú)硫基礎(chǔ)潤(rùn)滑油。
2.試樣制備
稱(chēng)取適量的潤(rùn)滑油樣品,置于微波消解罐中,加入濃硝酸,加蓋,放入微波消解儀進(jìn)行微波消解;消解程序結(jié)束后,冷卻至室溫,將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,用水洗滌消解罐及蓋子3次,洗滌液并入容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻。
3.標(biāo)準(zhǔn)工作液配制
稱(chēng)取與潤(rùn)滑油樣品等量的0號(hào)基礎(chǔ)潤(rùn)滑油5份于微波消解罐中,按照樣品微波消解處理消解完全,將消解后的消解溶液分別轉(zhuǎn)移至5個(gè)100 mL容量瓶中,在容量瓶中分別加入100μg /g無(wú)機(jī)硫標(biāo)準(zhǔn)溶液0. 00 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL,用去水稀釋到容量瓶刻度線,搖勻,此組液為工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.試樣分析
在確定的儀器工作條件下,用標(biāo)準(zhǔn)工作液中的**點(diǎn)S0(0.0)校正零點(diǎn),測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作液硫元素的發(fā)光強(qiáng)度,ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀依據(jù)硫含量及對(duì)應(yīng)測(cè)定的發(fā)光強(qiáng)度值繪制工作曲線與工作曲線同條件測(cè)定潤(rùn)滑油樣品中硫含量。
結(jié)果與討論
1.微波消解條件選擇
試樣進(jìn)行了4種消解條件的測(cè)試,見(jiàn)表1。
方法1:潤(rùn)滑油能消解完全,但消解罐長(zhǎng)時(shí)間暴露在高溫高壓的環(huán)境中,降低消解罐的使用壽命,且消解后的試樣大部分有白色沉淀,沉淀加入HF亦不溶解,容易堵塞ICP進(jìn)樣系統(tǒng),不利于測(cè)試。
方法2:將潤(rùn)滑油在高溫段的消解時(shí)間縮短,溫度適當(dāng)降低,結(jié)果,試樣不能完全消解,打開(kāi)消解罐后,有刺鼻的H2S氣體的味道。
方法3:潤(rùn)滑油能消解完全,將試樣由中高溫的120℃破壞一部分C-C鍵,再將溫度升高,繼續(xù)分解未反應(yīng)完全的試樣。
方法4:采用高氯酸在開(kāi)放條件下消解,在加熱的過(guò)程中,試樣飛濺并起火爆炸。綜合分析,選擇方法3消解滑油試樣具有安全、節(jié)能、試樣溶解充分等優(yōu)點(diǎn)。
2.ICP工作條件選擇
配制2 mg /L的硫標(biāo)準(zhǔn)溶液,啟動(dòng)等離子體,穩(wěn)定至少15 min后,根據(jù)SPECTRO ARCOS操作說(shuō)明書(shū),選擇S182.034、S180.731,運(yùn)行方法optimize,將標(biāo)準(zhǔn)溶液引入等離子體,調(diào)整高頻發(fā)生器功率、冷卻氣流量、輔助氣流量、霧化器流量及觀察高度,結(jié)合各譜線的激發(fā)強(qiáng)度、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)及信背比(BEC),*終確定儀器的分析參數(shù)為:功率1410 W,冷卻氣12.0 L /min,輔助氣流1.0 L /min,霧化器流量0.85 L /min,觀察高度0.0 mm。
3.分析譜線選擇
在ICP全譜譜圖上硫的發(fā)射譜線有多條,根據(jù)試驗(yàn)特點(diǎn)和信號(hào)強(qiáng)度,選擇S182.034和S180.731兩條譜線進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)。其中表2為硫譜線激發(fā)強(qiáng)度與濃度關(guān)系,表3為未添加硫元素空白溶液(0號(hào)基礎(chǔ)油消解后配制溶液S0)10次測(cè)量的強(qiáng)度值,圖1為S182.034 nm線性回歸曲線,圖2為S180.731nm線性回歸曲線。從表2、表3、圖1、圖2分析,S182.034 nm的標(biāo)準(zhǔn)偏差小,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.999909以上,S182.034 nm線性回歸性比S180.731 nm好,故選擇S182.034 nm為分析譜線。
1、檢測(cè)行業(yè)全覆蓋,滿足不同的檢測(cè);
2、實(shí)驗(yàn)室全覆蓋,就近分配本地化檢測(cè);
3、工程師一對(duì)一服務(wù),讓檢測(cè)更精準(zhǔn);
4、免費(fèi)初檢,初檢不收取檢測(cè)費(fèi)用;
5、自助下單 快遞免費(fèi)上門(mén)取樣;
6、周期短,費(fèi)用低,服務(wù)周到;
7、擁有CMA、CNAS、CAL等權(quán)威資質(zhì);
8、檢測(cè)報(bào)告權(quán)威有效、中國(guó)通用;
①本網(wǎng)注名來(lái)源于“互聯(lián)網(wǎng)”的所有作品,版權(quán)歸原作者或者來(lái)源機(jī)構(gòu)所有,如果有涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一個(gè)月內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,聯(lián)系郵箱service@baijiantest.com,否則視為默認(rèn)百檢網(wǎng)有權(quán)進(jìn)行轉(zhuǎn)載。
②本網(wǎng)注名來(lái)源于“百檢網(wǎng)”的所有作品,版權(quán)歸百檢網(wǎng)所有,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用。想要轉(zhuǎn)載本網(wǎng)作品,請(qǐng)聯(lián)系:service@baijiantest.com。已獲本網(wǎng)授權(quán)的作品,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明"來(lái)源:百檢網(wǎng)"。違者本網(wǎng)將追究相關(guān)法律責(zé)任。
③本網(wǎng)所載作品僅代表作者獨(dú)立觀點(diǎn),不代表百檢立場(chǎng),用戶需作出獨(dú)立判斷,如有異議或投訴,請(qǐng)聯(lián)系service@baijiantest.com