檢測(cè)及試驗(yàn)方法

　　實(shí)驗(yàn)試劑

　　甲醛溶液(濃度約37%)、乙酰胺(分析純)、冰乙酸(分析純)、乙酰丙酮(分析純)；蒸餾水。

　　實(shí)驗(yàn)樣品制備

　　甲醛溶液配制

　　精確吸取3.8 mL甲醛原液(濃度約37%)至1 L容量瓶，加水稀釋至刻度線，此時(shí)溶液濃度約為1 500 mg/L；再精確吸取10 mL該濃度的甲醛溶液至200 mL的容量瓶，加水稀釋至刻度線，得到約為75 mg/L的甲醛溶液。貯備足量的濃度約為75 mg/L的甲醛溶液用以浸泡試樣。

　　樣品制備

　　自制樣品A：將純棉白色T恤完全浸入約75 mg/L的甲醛溶液中，置于室溫條件下避光保存；浸泡3 h后，取出樣品并輕輕擠壓去除部分甲醛溶液，平鋪放入八籃恒溫烘箱50℃烘燥1 h；烘干后樣品放入聚乙烯袋，外包鋁箔置于陰涼存。樣品B和樣品C分別為客戶送檢的純棉試樣，放入聚乙烯袋中，外包鋁箔置于陰涼處。

　　實(shí)驗(yàn)方法

　　國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法

　　參照GB/T 2912.1—2009，取1 g樣品剪碎后放入250mL具塞三角瓶中，加入100 mL蒸餾水，蓋上瓶塞，在設(shè)定溫度下，水浴恒溫振蕩萃取一定時(shí)間后，過(guò)濾萃取液，取5 mL萃取液與5 mL乙酰丙酮試劑放入試管，40℃水浴顯色30min，室溫下避光保存30 min，然后用分光光度計(jì)在412 nm波長(zhǎng)處測(cè)定顯色液中甲醛的吸光度，*后對(duì)照甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算出樣品中的甲醛含量。

　　紡織品甲醛含量非破壞性檢測(cè)方法

　　將整件待測(cè)樣品放入250 mL具塞三角瓶中，按照1∶100的質(zhì)量比添加蒸餾水，蓋上瓶塞，在設(shè)定溫度下，水浴恒溫振蕩萃取一定時(shí)間后，過(guò)濾萃取液，取5 mL萃取液與5 mL乙酰丙酮試劑放入試管，40℃水浴顯色30 min，室溫下避光保存30 min，然后用分光光度計(jì)在412 nm波長(zhǎng)處測(cè)定顯色液中甲醛的吸光度，*后對(duì)照甲醛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算出樣品中的甲醛含量。

　　結(jié)果分析與討論

　　國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法中影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的主要因素勢(shì)必會(huì)影響非破壞性檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，實(shí)驗(yàn)選取純棉紡織品為研究對(duì)象，分別考察萃取時(shí)間、萃取溫度、不同樣品對(duì)甲醛測(cè)試結(jié)果的影響以及兩種試驗(yàn)方法在不同實(shí)驗(yàn)條件下的相關(guān)性。

　　萃取溫度對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響

　　根據(jù)不同的測(cè)試方法，將樣品A分為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法和非破壞性方法的兩組樣品分別進(jìn)行檢測(cè)，為了保證結(jié)果準(zhǔn)確，各組都作平行樣。在保證其他實(shí)驗(yàn)條件相同的前提下，萃取時(shí)間設(shè)為60 min，改變樣品萃取時(shí)的溫度，研究溫度的大小對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1和圖1。

    由圖1可知，提高萃取溫度，紡織品中甲醛釋放量增加，隨著溫度的提升增加的趨勢(shì)越來(lái)越明顯，50℃與60℃之間的甲醛釋放量相差較大。萃取溫度較低時(shí)，甲醛萃取不完全，實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確；萃取溫度過(guò)高，雖然能夠充分萃取甲醛，但是過(guò)高的溫度不僅造成資源的浪費(fèi)并且會(huì)對(duì)紡織品造成一定的損傷。不同的萃取溫度下，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)得的結(jié)果均略高于非破壞性檢測(cè)，這是因?yàn)榉瞧茐男詸z測(cè)試樣為整件紡織品，而國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法將樣品剪成小碎片，小碎片與水的接觸面積遠(yuǎn)大于整件紡織品，更利于甲醛的釋放。

　　萃取時(shí)間對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響

　　將樣品A分為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)和非破壞性檢測(cè)兩組實(shí)驗(yàn)，在相同的環(huán)境和實(shí)驗(yàn)溫度下進(jìn)行試驗(yàn)。在萃取溫度為40℃條件下，通過(guò)不斷地調(diào)節(jié)萃取時(shí)間來(lái)研究時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2和圖2。

　　由圖2可知，同樣條件下，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定的甲醛含量大于非破壞性檢測(cè)的結(jié)果。在相同的萃取溫度下，隨著萃取時(shí)間的延長(zhǎng)，甲醛釋放量逐漸增加，在60 min以前紡織品釋放甲醛的速率較快；60 min以后釋放速度逐漸減慢。120min時(shí)甲醛釋放量*大，但實(shí)驗(yàn)周期太長(zhǎng)，消耗能源過(guò)多；時(shí)間過(guò)短甲醛釋放不充分，所以萃取時(shí)間在60 min較適合。

　　不同樣品對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響

　　為了考察不同樣品對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，選取兩份客戶送檢樣品與自制的樣品一同檢測(cè)，送檢樣品分別標(biāo)記為樣品B和樣品C，將實(shí)驗(yàn)萃取溫度設(shè)為40℃，萃取時(shí)間設(shè)為60min，其他實(shí)驗(yàn)條件保持一致。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3和圖3。

　　由圖3可知，相同的實(shí)驗(yàn)條件下，甲醛含量不同的紡織品經(jīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)的結(jié)果大于非破壞性測(cè)試的結(jié)果，甲醛含量越高，兩種檢測(cè)方法的差異越大。對(duì)于甲醛含量*低的紡織品，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)與非破壞性檢測(cè)的結(jié)果相差不大。

　　正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

　　通過(guò)正交試驗(yàn)考察實(shí)驗(yàn)中影響因素和*優(yōu)水平，以時(shí)間、溫度和樣品為因素設(shè)計(jì)三因素三水平正交試驗(yàn)(表4)。

　　正交試驗(yàn)結(jié)果分析見(jiàn)表5，其中分光光度值a為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)試結(jié)果，分光光度值b為非破壞性檢測(cè)結(jié)果。由表5可知，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法和非破壞檢測(cè)的各因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響順序相同，影響順序依次是溫度＞試樣＞時(shí)間，綜合考慮*優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件為萃取溫度50℃、萃取時(shí)間90 min。由于萃取溫度過(guò)高會(huì)對(duì)紡織品造成損傷，違背了非破壞性檢測(cè)的測(cè)試初衷，而且90 min的萃取時(shí)間較長(zhǎng)，使得試驗(yàn)周期延長(zhǎng)，并造成過(guò)多的資源浪費(fèi)，綜合各方面因素考慮，試驗(yàn)條件在萃取溫度為40℃、萃取時(shí)間60 min*為合理。

　　通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，非破壞性檢測(cè)測(cè)得紡織品中甲醛含量，測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定，但其測(cè)試結(jié)果略低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法；非破壞性檢測(cè)方法和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法數(shù)據(jù)有一定的相關(guān)性，并具有相同的線性關(guān)系，其檢測(cè)結(jié)果可以較為準(zhǔn)確的反應(yīng)出紡織品中甲醛含量；由于浸泡樣品在烘干過(guò)程中部分甲醛揮發(fā)，所以測(cè)得紡織品中甲醛含量低于浸泡溶液中甲醛含量。