作者:百檢 時間:2022-11-28 來源:互聯網
樣品處理
先將待測兒童用品中皮革材料制成寬條狀(3cm×6cm),然后取8至12條上述皮革材料放入自制的皮革專用切割壓片裝置中制樣,待測。
康普頓散射線校正的影響
傳統的X射線管照射樣品和探測器記錄光譜都在一個平面內進行,其結構是二維光路或直接激發的幾何結構,這樣的結構雖然能夠有效提供對樣品的激發,記錄的光譜包含了樣品光譜,但是同時也包含了大量散射的X射線管靶材光譜,導致相對高的背景,并對方法的檢出限產生負干擾。本實驗采用Epsilon 5能量色散X射線熒光光譜儀的光路為三維偏振,此偏振結構可消除散射的X射線管靶材光譜,可以有效的減少光譜背景的干擾。
基體效應的影響
基體效應是X射線熒光光譜分析中主要誤差來源,主要分為吸收效應和增強效應。對于皮制兒童用品中痕量鉛鎘元素,可采用經驗系數法和康普頓散射線內標法校正基體效應。基體校正公式如下:
式中:Ci為校準樣品中分析元素i的含量(在未知樣品分析中為基體校正后分析元素i的含量);Di為分析元素i的校準曲線的截距;Lim為干擾元素m對分析元素i的譜線重疊干擾校正系數;Zm為譜線重疊干擾元素;Ei為分析元素i校準曲線斜率;Ri為分析元素i的計數率(或與內標的強度比值);Zj,Zk為共存元素的含量或計數率;n為共存元素的數目;α,β,δ,γ為校正基體效應的因子;i為分析元素;j和k為共存元素。譜線重疊干擾校正,使用多個校準樣品,由上述方程通過線性回歸求得。
樣品厚度的影響
選擇不同皮革材料正面與反面的不同厚度進行分析測定。實驗結果表明:黑色皮革及制品中鉛鎘含量及計數率變化在5.24 mm厚度以上時趨于穩定,灰色皮革及制品中鉛鎘含量及計數率變化在5.75 mm厚度以上時達到平衡,淺褐色皮革及其制品中鉛鎘含量及計數率變化在5.50 mm厚度以上時趨于穩定。所以實驗選擇所測試皮革材料樣品測量厚度為6.00 mm。
標準工作曲線和檢出限
按儀器工作條件,對一系列標準樣品進行測定,以鉛鎘的含量C與其計數率R繪制標準工作曲線,線性回歸方程和相關系數見表2。
選取一款皮制兒童用品,測試其中鉛鎘含量,按照公式計算檢出限(Nb是背景測量計數),得到鉛鎘的檢出限分別為0.35μg/g和0.45μg/g。
不同分析方法的對比
分別選取兒童用品中不同皮革材料,分別采用X熒光光譜法和微波消解-原子吸收光譜法進行分析,并將兩種測試方法的結果進行對比,見表3。由表3可見,X熒光光譜法和微波消解-原子吸收光譜法兩種分析方法的分析結果基本一致,不存在顯著性差異,表明X熒光光譜法分析結果滿足測試的需要。
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