作者:百檢 時間:2022-11-28 來源:互聯網
標準溶液配制
準確稱取各標準物質0.01 g于燒杯中,加入少量丙酮,待完全溶解后,轉移至10 mL容量瓶中,并用丙酮定容,配制成1000 mg/L單標儲備液。移取各個單標儲備液,配制成20 mg/L混合標準溶液。儲備液均置于#18℃避光保存。儲備液用丙酮逐級稀釋,配制成系列工作溶液。
色譜-質譜條件
DB-5 MS石英毛細管柱( 30 m×0.25 mm×0.25μm) ;載氣為高純度氦氣,流速1.2 mL / min;不分流進樣,進樣體積1μL;進樣口溫度250℃;柱溫程序:初溫70℃,保持2 min,然后以10℃/min升至280℃,保持5 min,總運行時間28 min。離子源: EI源,電離能量70 eV;離子源溫度: 230℃;四級桿溫度: 150℃;接口溫度: 280℃;溶劑延遲: 5 min。
樣品前處理
稱取蔬菜勻漿10.0 g于50 mL螺旋蓋聚四氟乙烯離心管,加入10 mL乙腈、4 mL 2 mol/L乙酸銨溶液,渦旋振蕩2 min,加入5.0 g NaCl,渦旋1min,5000 r/min離心3 min,取有機相。重復提取一次,合并有機相。取10 mL有機相于15 mL螺旋蓋聚四氟乙烯離心管中,加入100 mg PSA、150 mg ODS、500 mg無水MgSO4,渦旋1 min,以5000 r/min離心3 min,取上清液于25 mL旋蒸瓶中,在低于40℃下旋轉蒸發濃縮至凈干,用丙酮定容至1 mL,經0.22μm濾膜過濾至氣相進樣瓶中,待GC-MS測定。
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