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環(huán)境空氣 醛、酮類化合物的測定 溶液吸收-高效液相色譜法

作者:lfb 時間:2022-11-29 來源:互聯(lián)網(wǎng)

1 項目背景

1.1 任務(wù)來源

根據(jù) 2008 年 1 月原國家環(huán)境保護總局環(huán)辦函〔2008〕44 號《關(guān)于開展 2008 年度國家環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)制修訂項目工作的通知》,原國家環(huán)境保護總局下達了制訂《空氣和廢氣 醛、酮類化合物的測定 吸收液或二硝基苯肼吸附管/高效液相色譜法》的計劃任務(wù)書。由原沈陽市環(huán)境監(jiān)測中心站承擔(dān)該標(biāo)準(zhǔn)的制訂工作。項目統(tǒng)一編號為 875。

1.2 工作過程

成立標(biāo)準(zhǔn)編制小組

2008 年 2 月,原沈陽市環(huán)境監(jiān)測中心站接到制訂《空氣和廢氣 醛、酮類化合物的測定 吸收液或二硝基苯肼吸附管/高效液相色譜法》的任務(wù)以后,成立了標(biāo)準(zhǔn)編制小組,小組成員中包括有多年從事醛、酮類化合物研究經(jīng)驗的同志和目前從事該項目分析工作的同志。

工作調(diào)研和資料查詢

2008 年 3~7 月,根據(jù)國家環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)修訂工作管理辦法的相關(guān)規(guī)定,檢索、查詢和收集相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻資料,試劑、標(biāo)準(zhǔn)樣品和實驗材料的采購。

實驗室內(nèi)的方法研究,形成標(biāo)準(zhǔn)草案和開題報告,組織標(biāo)準(zhǔn)開題專家論證會

2008 年 8 月~2009 年 8 月,課題組進行部分實驗,初步形成了標(biāo)準(zhǔn)分析方法草案和開題報告。 2009 年 9 月原環(huán)境保護部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織召開開題論證會,因原標(biāo)準(zhǔn)先后下達給中國環(huán)境監(jiān)測總站和原沈陽市環(huán)境監(jiān)測中心站,當(dāng)時中國環(huán)境監(jiān)測總站已完成吸附管法方法研究,提出了以下具體修改意見和建議:將標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為《固定污染源廢氣 醛、酮類化合物的測定 高效液相色譜法》,環(huán)境空氣中醛、酮類化合物的測定納入編號 141 項目中,并建議將 141 項目名稱改為《環(huán)境空氣 醛、酮類化合物的測定 高效液相色譜法》;明確目標(biāo)化合物為甲醛等十五種化合物;查閱文獻或通過實驗確定吸收轉(zhuǎn)化效率,根據(jù)吸收轉(zhuǎn)化效率結(jié)果明確校準(zhǔn)方式;驗證采用統(tǒng)一的實際樣品。

注:編號 141 項目任務(wù)下達名稱為《空氣和廢氣 多種醛酮的測定 液相色譜法》,2014 年發(fā)布為《環(huán)境空氣醛、酮類化合物的測定 高效液相色譜法》,只包含吸附管法采樣。

完善實驗方案,補充實驗

2009 年 10 月~2013 年 1 月,補充實驗,進行方法優(yōu)化,確定方法驗證方案。

組織方法驗證,匯總驗證數(shù)據(jù),編寫方法驗證總結(jié)報告。

2013 年 2 月~8 月,組織了 6 家有資質(zhì)的實驗室進行方法驗證,6 家實驗室都具備了分析醛、酮類化合物的儀器設(shè)備和相應(yīng)的前處理設(shè)備,統(tǒng)一派發(fā)了醛、酮類化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)樣品。于 2013 年 8 月收回了全部的驗證報告,2013 年 8 月,進行了數(shù)據(jù)的匯總和數(shù)據(jù)的數(shù)理分析工作,并編寫完成了《固定污染源廢氣 醛、酮類化合物的測定 高效液相色譜法》驗證匯總報告。

2015 年 12 月,為配合新頒布的《石油化學(xué)工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》,擬增加 2-丁酮分析組分,在檢索、查詢和收集相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻資料的基礎(chǔ)上,采購所需標(biāo)準(zhǔn)樣品和實驗材料,研究建立了標(biāo)準(zhǔn)方法的實驗方案。

2017 年 6 月~8 月,組織了 6 家有資質(zhì)的實驗室補充方法驗證,于 2017 年 9 月收回了全部的驗證報告,2017 年 10 月,進行了數(shù)據(jù)的匯總和數(shù)據(jù)的數(shù)理分析工作,并編寫完成了《固定污染源廢氣 醛、酮類化合物的測定 高效液相色譜法》驗證匯總報告。

編寫標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說明

2013 年 8 月,征求意見稿函審。并根據(jù)專家意見,修改完成了《固定污染源廢氣 醛、酮類化合物的測定 高效液相色譜法》的標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿及編制說明**稿。

2018 年 2 月,增加了 2-丁酮組分后,進行第二次征求意見稿函審。根據(jù)專家意見,修改形成《固定污染源廢氣 醛、酮類化合物的測定 高效液相色譜法》的標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿及編制說明第二稿。

標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說明研討會

2018 年 6 月 21 日,在召開標(biāo)準(zhǔn)研討會,與會專家提出:鑒于鄰-甲基苯甲醛、間-甲基苯甲醛、對-甲基苯甲醛和 2,5-二甲基苯甲醛與其它醛、酮類目標(biāo)化合物的理化性質(zhì)差異較大,污染源采樣方式不同,建議從固定污染源廢氣目標(biāo)物中刪除;鑒于固定污染源廢氣和環(huán)境空氣測定的目標(biāo)化合物種類不同,將標(biāo)準(zhǔn)拆分為《固定污染源廢氣 醛、酮類化合物的測定 溶液吸收-高效液相色譜法》和《環(huán)境空氣 醛、酮類化合物的測定 溶液吸收-高效液相色譜法》;編制說明中補充相關(guān)污染源排放現(xiàn)狀的內(nèi)容,進一步確認(rèn)固定污染源采樣方式、丙烯醛和丁烯醛的定量方法,進一步核實動態(tài)采樣的方法檢出限;根據(jù) HJ 168 和 HJ 565 對標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明進行編輯性修改。

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