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GB/T 37638-2019 塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定 高效液相色譜法 檢測標準

作者：如影隨風 時間：2022-11-30

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1.范圍本標準規(guī)定了塑料制品中多溴聯(lián)苯(polybrominated biphenyls,簡稱PBs,結構式見圖1)和多溴二苯醚( polybrominated diphenyl ethers, PBDES,結構式見圖2)高效液相色譜檢測方法。本標準適用于塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定。2.原理樣品提取后,提取液經(jīng)硅膠層析柱浄化,濃縮定容后,用高效液相色譜儀(配紫外可見檢測器)進行定量檢測。3.試劑和材料除另有規(guī)定外,所用試劑均為分析純,水為超純水。3.1 二氯甲烷:色譜純。3.2 甲醇:色譜純。3.3 液氮:工業(yè)級。3.4 多溴聯(lián)苯PBBs標準溶液。3.5 多溴二苯醚 PBDES標準溶液。3.6 標準溶液配制:分別取質量濃度100mg/mL的PBBs和50mg/mL PBDEs的標準溶液適量體積,用甲苯稀釋,配制成所需濃度的標準溶液。3.7 甲苯-甲醇(體積比10:1)。3.8 甲苯:色譜純。3.9 磷酸二氫鉀。3.10 磷酸氫二鈉。3.11 緩沖溶液(pH=7):將0.1509g磷酸二氫鉀(3.9)和0.2477g磷酸氫二鈉(3.10)溶于100mL水中。4.儀器和設備4.1 高效液相色譜-質譜儀:配紫外-可見檢測器。4.2 超聲波提取器。4.3 索氏提取裝置。4.4 旋轉蒸發(fā)器。4.5 粉碎機。4.6 固相萃取裝置。4.7 恒溫水浴(溫度精度小于1℃)。4.8 分析天平(精確到0.0001g)。4.9 離心機。4.10 密閉微波萃取儀。4.11 有機相過濾膜:0.45μm過濾膜。5.樣品制備根據(jù)制品性質,將樣品通過剪裁、破碎或液氮冷凍粉碎等方式制得粒徑小于1mm的顆粒。6.分析步驟6.1 提取提取方式包括以下三種方法a) 索氏提取法:在分析天平上準確稱取0.1g樣品(精確到1mg),放入濾紙筒內,加入150mL二氯甲烷溶液,控制水浴溫度為60℃±5℃,以2滴/s～3滴/s的速度提取12h以上,提取結束后,對于較干凈的樣品,或有輕微渾濁,但通過加人甲醇可以改善的樣品,則將提取液用旋轉蒸發(fā)器濃縮并定容到100mL后,經(jīng)0.45μm濾膜(見4.11)過濾后直接進行分析;對于顏色較深,雜質較多的樣品則將提取液用旋轉蒸發(fā)器濃縮到較小體積后,按6.2進行凈化處理。b) 微波萃取法:準確稱取0.5g～2g粉碎后的樣品,精確到1mg,放亼萃取罐中,準確移取20mL甲苯-甲醇(見3.7),密封置于微波萃取儀(見4.10)中,在5min中內升溫至115℃,保持15min以上冷卻至室溫,將萃取液完全轉移,并用萃取溶劑分次洗滌萃取罐,合并以上溶液,用旋轉蒸發(fā)器(見4.4)將提取液濃縮至2mL～3mL,按6.2進行凈化處理。對無法完全轉移的萃取液,在保證萃取過程中萃取液不損失的情況下,準確移取2mL樣品溶液,按6.2進行凈化處理。c) 超聲波提取法:準確稱取0.5g(精確至1mg)粉碎后樣品于玻璃離心中,加入5.0mL甲苯(見3.8),超聲提取30min后過濾至5.0mL容量瓶中,用甲苯定容。吸取100μL樣品提取液,用流動相定容至1.0mL,經(jīng)0.45μm濾膜(見4.11)過濾后待測。本方法一般情況不需凈化,樣液如雜質過多，可按6.2凈化處理。《GB/T 37638-2019 塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定 高效液相色譜法》

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