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GB/T 28016-2011 金合金首飾金含量的測定重量法檢測標準

作者：如影隨風時間：2022-12-09

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1.范圍

本標準規定了采用重量法測定金合金首飾中金含量的方法。

本標準適用于測定金含量700.0%～999.5%的金合金首飾及制品。

本標準不適用于測定含有鉑、鈀、銠等貴金屬元素的金合金制品。

2.方法原理

王水溶解合金樣品，將單質狀態的金屬轉化為化合態金屬，在酸性條件下，用水合肼將化合態的金還原成單質金，通過稱量計算樣品的金含量。反應式如下：

3.試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑盒二級蒸餾水。

3.1 鹽酸，質量分數為36%～38%，ρ=1.19g/mL。

3.2 硝酸，質量分數為65%～68%，ρ=1.40g/mL。

3.3 王水，硝酸(3.2)+鹽酸(3.1)=1+3。

3.4 硝酸，(1+5)。

3.5 水合肼。

4.儀器設備

4.1 分析天平,感量0.1mg。

4.2 電熱板。

4.3 真空泵。

4.4 金屬壓片機。

4.5 馬弗爐。

4.6 定量濾紙。

4.7 精密pH試紙：pH4.0～7.0。

4.8 布氏漏斗：100mL,250mL。

4.9 抽濾瓶：250mL，500mL。

4.10 燒杯：250mL，500mL。

4.11 干燥器。

4.12 瓷坩堝:25mL。

5.分析步驟

5.1 樣品預處理

樣品可以是金首飾,也可以是塊狀或絲狀合金原料。在確認樣品不含鉑、鈀、銠等貴金屬元素的情況下,方能進行以下測量。鑲嵌的金首飾應把全部非金屬部分去掉,方能測量。

每個樣品的質量不宜小于2g。若達不到,至少樣品不低于1g,再用一個質量m0(不小于1g)的已知含金量ω0的金標樣組合測量。樣品在測量前應壓成薄片或易于溶解的形狀,清洗干凈并烘于冷卻備用。

5.2 分析步驟

5.2.1 選取2個～3個平行樣品,用分析天平(4.1)進行稱量,試樣質量m1,精確至0.1mg。

5.2.2 將樣品放入燒杯(4.10)中,加入100mL王水(3.3),放在電熱板(4.2)上加熱,待樣品完全溶解后,滴入鹽酸(3.1)5mL蒸至沒有黃煙冒出,如此反復3次～5次以趕盡硝酸,從電熱板上取下,靜置冷卻。

5.2.3 將除去硝酸的試樣加入34倍的二級水稀釋,用布氏漏斗(4.8)真空過濾,用二級水洗凈漏斗,過濾的清液,轉人燒杯,用少量的二級水沖洗抽濾瓶(4.9)2次～3次,溶液與樣品溶液合并,用精密pH試紙(4.7)測試溶液,pH值4.5～5.5左右,將試紙上的溶液用少量的二級水沖回樣品溶液。

5.2.4 不斷攪拌下滴入水合肼(3.5),將化合態的金還原為單質金沉淀出來。水合肼的用量視金含量而定,約30mL左右。沉淀完全后,過濾沉淀,用二級水洗凈沉淀后轉至燒杯中,加入硝酸(3.4)50mL,加熱煮沸10min。取下靜置冷卻酸液倒出,二級水洗凈沉淀,過濾,轉人瓷坩堝(4.12),電熱板上烘干后,放入1100℃馬弗爐(4.5)灼燒10min,取出后稍冷卻,放入干燥器。

5.2.5 將完全冷卻的試樣進行稱量,取二次稱量的算術平均值為試樣分金后的質量m2。

6.結果計算

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