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1.范圍

本標準適用于飾品中六價鉻的二苯碳酰二肼分光光度測定方法。

本標準適用于飾品中六價鉻的測定。

2.方法原理

將樣品中水溶性和非水溶性的六價鉻化合物采用堿性浸提液浸取出來，浸出液中六價鉻在酸性溶液中與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色絡合物，在波長540mm處進行分光光度法測定。

3.試劑和材料

除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

3.1 硝酸，優級純。

3.2 硫酸，優級純。

3.3 氫氧化鈉。

3.4 無水碳酸鈉。

3.5 磷酸氫二鉀。

3.6 磷酸二氫鉀。

3.7 重鉻酸鉀，基準物質。

3.8 二苯碳酰二肼。

3.9 丙酮。

3.10 硫酸溶液(1+9)。

3.11 硝酸溶液,c(HNO3)=5mol/L,量取31mL硝酸(3.1)加到69mL水中，不應使用有棕色鹽霧的硝酸來配制。

3.12 浸提液,稱取20.0g氫氧化鈉(3.3)和30.0g無水碳酸鈉(3.4),用水溶解后移入1000mL容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻,轉移至塑料瓶中保存。

3.13 緩沖液,溶解87.09g磷酸氫二鉀(3.5)和68.04g磷酸二氫鉀(3.6)于水中,移入1000mL容量瓶中并用水稀釋至刻度(此緩沖液pH=7)。

3.14 六價鉻標準儲備液,c[Cr(Ⅵ)]=100.0mg/L,準確稱取于120℃下烘干2h后的重鉻酸鉀(3.7)0.2828g,用水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

3.15 六價鉻標準儲備液,c[Cr(Ⅵ)]=5.0mg/L,吸取5.0mL六價鉻標準儲備液(3.14)于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用時現配。

3.16 二苯碳酰二肼(DPC)溶液,稱取0.5g二苯碳酰二肼(3.8)溶于100mL丙醒(3.9)中,保存在棕色瓶中。溶液褪色時，應重新配制。

4.設備

常用實驗室儀器和以下各項。

4.1 分光光度計,波長420nm～700nm。

4.2 振蕩水浴鍋。

4.3 酸度計,精度為0.02pH單位。

4.4 分析天平,感量0.1mg,精度等級二級。

4.5 破碎設備,電鋸、研磨機、金屬切割機等。

5.分析步驟

5.1 樣品制備

5.1.1 金屬材質

將樣品處理成直徑不超過1mm,長度不超過5mm的碎屑或細條。

5.1.2 其他材質

用電鋸、研磨機等破碎設備將樣品研磨成粒徑不超過1mm的粉末樣。

5.2 樣品浸提

準確稱取經過處理的樣品0.3g～1.0g兩份,精確至0.1mg,置于錐形瓶中,加入25.0mL浸提液(3.12)和0.5mL緩沖液(3.13),浸提液應完全浸沒樣品,充分搖勻,在90℃～95℃水浴[或振蕩水浴鍋(4.2)]中連續攪拌1.5h。取出,冷卻至室溫,過濾,用水洗滌錐形瓶和樣品,將濾液和洗滌液收集到燒杯中。滴加5mol/L硝酸溶液(3.11),用酸度計(4.3)測試控制溶液pH值在7.5±0.5。如果出現絮狀沉淀,應再過濾,留取濾液。同時做試劑空白試驗。

5.3 顯色

加2.0mL二苯碳酰二肼(DPC)溶液(3.16)到濾液(5.2)中,混勻,滴加硫酸溶液(3.10),使濾液pH值達到2±0.5,然后將濾液全部轉移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。搖勻,放置0.5h。

5.4 校準溶液

分別吸取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL六價鉻標準溶液(3.15)至100mL容量瓶中,加水50mL,加2.0mL二苯碳酰二肼(DPC)溶液(3.16),混勻,滴加2滴硫酸溶液(3.10),使濾液pH值達到2±0.5,用水稀釋至刻度。搖勻,放置0.5h。

此校準溶液系列含六價鉻濃度分別為0.0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5 mg/L。

校準溶液和浸出液的顯色反應應同時進行。

5.5 測定

用1cm吸收池,在吸收波長540nm處用紫外可見分光光度計(4.1)測量校準溶液的吸光度值,以吸光度值對應濃度值繪制校準曲線。