相關的檢測標準有哪些要求?百檢網第三方檢測機構檢測范圍業務廣泛,已開展多年檢測業務,全國近千家合作實驗室,滿足您的業務檢測需求,資質齊全,其中相關檢測標準內容如下:

1.范圍

本標準規定了防腐木材化學分析前預處理的4種方法:過氧化氫-硝酸消化法、高氯酸消化法、微波-硝酸消化法和過氧化氫-稀硫酸水浴法。

本標準適用于分析防腐木材中砷、鉻、銅、磷酸鹽等有效成分含量的預處理。其中,微波-硝酸消化法和過氧化氫稀硫酸水浴法適用于原子吸收光譜儀、電感耦合等離子體發射光譜儀和原子熒光光譜儀在分析防腐木材有效成分前的預處理。

2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。

GB/T 1933 木材密度測定方法

3.木粉試樣的制備

3.1 取樣

防腐木材檢測樣品應取自距端頭300mm以上的具有代表性的木材試樣,取樣部位應避開節疤、開裂和應力木。確定位置后,橫截木材取中間一段木塊或用空心鉆鉆取木芯。

3.2 測定防腐木材的密度

按GB/T 1933規定的方法測定木材樣品的密度。

3.3 制樣

用植物破碎機將3.1中取得的防腐木材樣品粉碎,取通過30目標準篩的木粉,于125℃烘約2.5h至恒重。

4.過氧化氫-硝酸消化法

4.1 儀器與設備

分析天平(0.1mg),可控溫電加熱板,250mL或500mL凱氏燒瓶,100mL或200mL容量瓶。

4.2 試劑

濃硝酸(70%,分析純),過氧化氫溶液(30%,分析純)。

4.3 處理過程

準確稱取約5g(精確至0.1mg)經33制得的木粉樣品,置于250mL或500mL凱氏燒瓶中,沿瓶壁慢慢加入75mL濃硝酸使木粉完全潤濕(相當于每克木粉試樣加人15mL濃硝酸),再加人3～5粒

玻璃珠,然后將燒瓶置于可控溫電熱板上慢慢加熱。

在形成棕色煙霧的初始反應過后,繼續加熱,直到溶液變為清澈透明。降溫,還滴加入5mL過氧化氫溶液。若經上述消化處理后溶液未達清澈,再逐滴加入5mL過氧化氫溶液,繼續加熱至溶液變清。

根據所稱試樣質量的多少,將消化液全部轉移至100mL或200mL的容量瓶中,用蒸餾水稀釋并定容。

準備一個250mL或500mL空的凱氏燒瓶,加人與上述所消化的木粉試樣等量的酸和其他試劑,隨同樣品一起消化,完成空白消化試驗(以便在以后的操作中扣除空白值)。

5.高氯酸消化法

5.1儀器與設備

分析天平(0.1mg),可控溫電加熱板,1000mL燒杯,500mL凱氏燒瓶,100mL或200mL容量瓶。

5.2 試劑

濃硝酸(70%,分析純),濃硫酸(98%,分析純),濃高氯酸(70%,分析純)。

酸氧化劑:在裝有100mL蒸餾水的燒杯中緩慢地加入185mL的濃高氯酸,再一邊攪拌一邊加入270mL的濃硫酸,混合均勻。

5.3 處理過程

準確稱取約5g(精確至0.1mg)經3.3制得的木粉樣品,置于500mL的凱氏燒瓶中,加入3～5粒玻璃珠,沿瓶壁慢慢加入30mL的濃硝酸,使木粉潤濕,在抽氣狀態下慢慢在低溫消化(約100℃),抽氣調節在燒瓶口處有棕色煙為準。

同時準備一個500mL空的凱氏燒瓶,加入與所消化的木粉試樣等量的酸和其他試劑,隨同樣品起消化,完成空白消化試驗(以便在以后的操作中扣除空白值)。

約20min后,棕色煙消失,表明木粉已完全溶解。如果還沒有,則再加入10mL硝酸,繼續消化通常需要用超過30mL的硝酸量,但應避免過量。

用滴管向瓶內滴加10mL酸氧化劑,繼續消化。約40min后,可以看到白色濃煙,溶液呈綠色。若溶液轉變成黑色,則立刻停止加熱,使其自然冷卻。再加入10mL硝酸,繼續加熱,直到溶液轉變為綠色。如果樣品中沒有鉻,那么消化過程到此結束。如果樣品中含有鉻,則繼續加熱,直到溶液變成橙色,立即停止加熱,將燒瓶撤出加熱器,消化過程即告完成。待消化液冷卻至室溫,將其全部轉移至100mL或200mL的容量瓶中,用蒸餾水稀釋并定容。

在測定砷或銅時不應用未經稀釋的消化液,也不應將消化液加熱煮得太干,以免發生爆炸。

對于含鉻的木粉樣品,在消化的任何時候都不應加熱太強烈。如果產生過熱現象,會形成綠色的不溶性硫酸鉻,該鹽不易再溶解。在消化的*后階段,當溶液變成清澈的橙色時,應立即停止加熱,并使其冷卻,按上述的規定進行稀釋。

5.4 特別安全防范措施

5.4.1 本方法應注意:如果使用高氯酸方法不當或不小心,會引起劇烈及危險的爆炸。以下兩點是消化木粉樣品時應防范的:

a) 木粉樣品應該用硝酸混合,消化開始,直到棕色煙霧減退或停止逸出后,才能再加入其他試劑;

b) 高氯酸應用硫酸稀釋成酸性氧化劑后再加入到消化混合物中。一旦消化開始,應避免再添加木粉樣品或接觸到其他有機物。如果不小心發生這樣的接觸,應立即將大量冷水加入到消化瓶中以制止反應的進一步發生。

5.4.2 木粉應該用硝酸預處理,高氯酸應和硝酸、硫酸聯合使用。

5.4.3 消化過程應在具有良好排氣裝置的排煙柜中進行,柜內應有沖洗裝置,且柜的構件應該是無機材料。

5.4.4強制使用保護裝置(護目鏡,防護罩)。不應在操作中加大酸的用量,為避免使用大量的酸,實驗室中不應存放多于1瓶或0.45kg以上的酸,且應將其放在石凳和玻璃、陶瓷盤上,不應和木材或塑料接觸。

5.4.5 濺出來的高氯酸應用大量的水沖洗,不應用木屑、抹布和其他有機材料去清理。